全自动化学吸附仪

标准功能 / Standard Function

技术参数 / Technical Parameter

    ◆ 加热炉数量：程序升温高温炉2个，室温~1200℃，互为备用；

    ◆ 加热炉降温方式：双电炉自动切换轮流工作+自动内部风冷；
    ◆ 程序升温速率：1℃/min-100℃/min；
    ◆ 分析气入口：12路；
    ◆ 质量流量控制器（MFC）：3路，支持3路混气化学吸附；
    ◆ 吸附质种类：各种非腐蚀性气体，腐蚀性气体，蒸汽等；
    ◆ 真空泵：标配，消除管路死体积残余气体对测试的影响；
    ◆ 蒸汽发生器：标配，可实现蒸气化学吸附；
    ◆ 冷阱：标配冷阱，去除水蒸气等低沸点成分对浓度检测影响；
    ◆ 脉冲滴定：具有，定量管0.5ml （标配） 、1ml、5ml；
    ◆ 测试压力： 标配常压，选配1Mpa/3Mpa/10Mpa；
    ◆ 双可燃气体报警器：实时监测不同区域，防止可燃气体泄漏；
    ◆ 样品管：石英U型样品管（自带温度参比管，提高测温精度）；
    ◆ 恒温系统：双重恒温（气路系统40~80℃，TCD系统60~110℃ ）；
    ◆ 外标进样：具有，进样器标配1ml，其他规格可选；
    ◆ TCD检测器双检测模式：可切换“高灵敏”和“宽量程”模式，满足弱信号和强信号的测试需求；
    ◆ 检测系统：标配TCD，选配MS、红外；

特征结构 / Characteristic Structure

技术优势 / Technical Advantages    

    ◆ 全自动测试：双加热炉自动切换，预处理完成后无需等待降温，直接切换另一个加热炉进行测试，测试过程无需人工干预；

                名称：具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

                号：ZL202021370683.7

    ◆ 真空法气路冲洗：仪器内置真空泵，相比常规气路冲洗，真空法去除死体积中残余气体更彻底高效，减小基线漂移，提高测试精度；
                名称：一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪
                号：ZL20220485326.8  

    ◆ 温度参比管：温度传感器置于样品管的温度参比管中（温度传感器与样品处于相同的环境中），确保控温、测温；

                名称：带温度参比管的U形样品管

                号：ZL202020228716.8

    ◆ 自动风冷降温系统：风冷位设置风冷管和温度探测器，自动识别风冷位加热炉温度并自动开启风冷降温，为下一次测试做准备；

                名称：具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪

                号：ZL202021498649.8

    ◆ 支持多步骤连续自动测试：全自动执行按照编辑好的多步测试方案，用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能；

    ◆ 支持自动循环测试：预处理+测试自动循环进行，用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性；

    ◆ 超低温恒温&超低温程序升温：无需选配超低温配置即可实现超低温测试；

    ◆ 默认高配置：默认配置包含蒸汽发生器、脉动滴定系统；
    ◆ 支持3种分析气体混合：3路分析气体MFC，支持3种分析气体混合测试；

    ◆ 可靠性高：国际化供应商体系，核心部件均采用原装进口；

对比测试 / Comparative Testing

低温测试 / Low Temperature Testing

数据报告 / Data Report

应用案例 / Application Case

应用案例一：

  图1和图2是分子筛样品在测试NH3的TPD时，同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。

图1 TCD谱图 解读：
      由图1可知，通常认为，在190℃、450℃、900℃出现了3个NH3的脱附峰；但对于900℃附近的脱附峰，若为NH3的脱附峰，则不符合该材料的特性和科研人员的分析预期。
图2 MASS质谱图谱 解读：
      由图2可知，在190℃和450℃出现两个较强的NH3的脱附峰，同时伴随有少量H2O的脱附；在900℃处较强的脱附峰不是TCD检测器认为的NH3的脱附峰，而是H2O的脱附峰，这符合材料在该温度点不会脱附NH3的特性。
小结：
    ① 在NH3的TPD过程中，同时伴随着H2O的脱附，而不仅仅是NH3（水的来源可能来自样品中的晶格水）；
    ② TCD图谱中的190℃和450℃附近的脱附峰，为NH3和H2O的叠加；在900℃附近的脱附峰，为水的信号，而不是TCD图谱得到的疑似NH3；
    ③ TCD图谱中的190℃和450℃的脱附峰的峰顶附近的非正态的斜面，从质谱图谱中可得，其形成原因是NH3和H2O信号叠加造成（若为单组分信号，脱附峰将为较正态的峰形）。

应用案例二：

      图1和图2是同某负载型催化剂在测试NH3的TPD时，同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。

图1  TCD谱图 解读：
      由图1 TCD图谱可知，通常认为，在125℃、350℃、700℃有3个NH3的脱附峰出现，说明在以上温度分别有NH3从样品表面脱附。
图2  MASS质谱图谱 解读：
      由图2 质谱图谱可知，在125℃具有较强的NH3的脱附峰，同时在350℃出现一个较弱的NH3的脱附峰，其他位置均未发现NH3的脱附峰。另外，在240℃附近有H2O脱附峰出现，350℃附近有CO2的脱附峰出现，在300℃和700℃附近有CO的脱附峰出现。
小结：
      结合MASS在线质谱检测器谱图发现，TCD检测器图谱中在350℃出现的较强的脱附峰不不只有NH3，而是NH3、H2O、CO、CO2多种组分的混合气体的脱附峰；另外，在TCD检测器图谱中700℃的脱附峰也不是NH3的脱附峰，而是CO的脱附峰。
      由以上内容可知，当催化剂在测试时可能存在较为复杂的反应时，只有TCD检测器是不够的，还需要连接在线质谱或红外，对可能产生的其他产物进行监测，从而得到更加丰富的测试信息。

核心技术 / Core Patent

ZL名称：具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

  ZL号：ZL 2020 2 1370683.7

  保护点：

  ◆ 具有旋转或平移装置，实现两个加热炉的位置切换； 

  ◆ 具有加热炉自动升降装置，通过自动上升实现加热炉的自动加载，通过自动下降实现加热炉的自动去除； 

  ◆ 两个加热炉的位置切换和升降，由软件自动控制系统自动执行，无需人为干预； 

  ◆ 两个加热炉由软件控制自动交替工作，一个执行加热，另一个进行冷却；◆ 两个加热炉互为备用，支持单加热炉工作。

  ZL名称：一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪

  ZL号：ZL 2022 2 0485326.8

  保护点：

  ◆ 仪器内置真空泵，可将管路死体积中残余气体抽出；
  ◆ 真空泵工作时将管路抽成负压状态，间隔一定时间打开、关闭测试气体，多次冲洗管路，进一步排出死体积中的残余气体；
  ◆ 提升测试气体纯度，消除了检测器由于残余气体干扰造成信号漂移；
  ◆ 消除管路残余气体对待测样品氧化、还原、腐蚀等损坏的可能性。

  ZL名称：具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪

  ZL号：ZL202021498649.8
  保护点：
  ◆ 该加热炉，具有降温风管结构，采用流动气体（氮气或空气）带走热量，实现降温；
  ◆ 该加热炉，其降温风管插入加热炉内部，实现从加热炉内部快速降温；

  ◆ 该加热炉，设置了真空隔热层，降低了热量损耗，提高了能量效率，降低了炉体外表温度，增加了使用安全性。

  ZL名称：带温度传感器参比管的U形样品管
  ZL号：ZL202020228716.8
  保护点：
  1、在装样管旁增加温度参比管，温度传感器插入温度参比管中；

  2、温度传感器与样品处于相同的环境中，使得测温更加；

 ZL名称：具有自动开合风冷降温结构的贝壳式加热炉的化学吸附仪

ZL号：ZL 2020 2 1353191.7

联用质谱 / Coupled with on-line mass spectrometer

    ◆ 在线质谱与化学吸附仪上的质谱接口（Mass spectrometry interface）连接；

    ◆ 对程序升温过程反应（TPSR）过程中的多种反应气体进行实时监测；
    ◆ 可获取反应气体实时浓度曲线，探究反应过程和反应机理；
    ◆ 在线质谱品牌：德国 INFICON；
    ◆ 在线质谱可选质量数：100amu、200amu、300amu（更多在线质谱参数请查阅在线质谱详细介绍“在线质谱链接”）
联用红外 / Coupled with FT-IR

    ◆ 可选用测试气体附件，将FT-IR连接于化学吸附仪红外接口，化学吸附仪的反应气体通入气体池，实时监测催化反应过程中产生的多种气体，尤其是结构相似的气体，如同分异构体；    ◆ 可选用测试固体附件，固体样品装于固体样品池中，样品池通入反应气体，控制不同升温或恒温过程，监测气固反应过程中样品表面官能团的种类、数量的变化，探究反应过程及反应机理；    ◆ FT-IR品牌：美国 ThermoFisher    ◆ 可选型号：Nicolet iS20，Nicolet Summit（原Nicolet iS5）相关仪器 / Related instruments

比表面积及微孔	动力学(重量法)-气体/蒸气	腐蚀性气体吸附	多组分竞争吸附	高压吸附
BSD-660 全自动高性能比表面积及微孔分析仪	BSD-VVS&DVS 多站重量法气体蒸气吸附仪	BSD-PMC 腐蚀性气体吸附分析仪	BSD-MAB 多组分吸附穿透曲线分析仪	BSD-PH 全自动高温高压气体吸附仪