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为了表征电化学过程,使用了所谓的三电极排列。三电极排列由工作电极(测量电极)、参比电极(传感器电极)和对电极组成。 这些测量通常由恒电位仪或恒电流仪控制。 电化学测试电池尚未标准化。因此,有许多不同的类型,有些有严重的错误。通过多年的经验,尤其是在燃料电池和电池领域以及腐蚀测量方面的经验,IPS爱谱斯成功地构建了一个电化学测试电池,该电池在很大程度上消除或最小化了这些已知错误。
Flex Cell电解池由PTFE制成,适用于pH 8至pH 16,该测试池适用于所有平面材料电极(平面工作电极 ∅ 3 cm)!Flex Cell电解池Haber-Luggin鲁金毛细管的钻孔与工作电极具有固定距离,使得测量误差源(如 IR 压降、场线曲率或由密封引起的边界效应)被最小化。Flex Cell电解池池具有工作电极的进气口,因此 Flex Cell电解池非常适用于使用气体扩散电极进行测量。辅助分析物隔室可用于分离阳极液和阴极液,提供了对膜或分离器进行研究的可能性。Flex Cell电解池全面适合伏安电池,适用于伏安电池,特别适用于气体扩散电极、二氧化碳还原CO2RR、腐蚀测量和燃料电池半电池测试等。
∮ 参比电极:通常使用AgCl或HgCl参比电极。这些类型的参比电极与pH值无关,而实际的工作电极通常取决于pH值。这会导致测量值的数值修正,有时会出现未知因素。可逆氢电极会补偿这些影响。
∮ 场线:场线应该平行。否则等电位线与探头表面的距离不相等,参比电极的位置会产生严重影响。只有在对电极和工作电极具有相同表面积的管状装置中,才能保证平行的场线分布。
∮ Haber-Luggin-Capillary鲁金毛细管:使用 Haber-Luggin-Capillary可以降低电解质的欧姆压降。为了在不同的测试池中获得相似的结果,毛细管的位置应该是固定并且非常精确。
∮ 气泡:如果探头上有气泡,则会产生局部空间。Haber Luggin 毛细管中的气泡可能会显着增加参比电极电路的阻抗,这会导致恒电位仪的噪声信号。因此,IPS爱谱斯装置的 Haber Luggin毛细管充满了固体电解质。
∮ 缝隙腐蚀:如果样品的密封不WM,电化学反应可能发生在密封下方甚至活性区域之外。适当的密封是必不可少的。氧气的进入应该只发生在受控的情况下,而不是因为密封不当。
∮ 对电极的反应产物:对电极通常作为阳极,通常会在对电极产生非常氧化的离子。根据电解质的不同,这可能是过氧化物、高氯酸盐、过硫酸盐等。即使是少量的这些离子进入工作电极也可能引发严重的腐蚀过程。因此,IPS爱谱斯提供了一个额外的板来在工作电极和对电极之间放置一个膜。
∮ 玻璃与PTFE材料:玻璃相当耐用,但在高pH值的情况下,硅酸盐通常会进入溶液。但对于光敏电解质或导电性极差的电解质,玻璃也是一种不足的结构材料。在导电性极差的电解质中,导电硅酸盐层会导致场线分布不均匀。IPS爱谱斯的测试电池由PP或PTFE制成,它们甚至可以用浓硝酸清洗。
Flex Cell电解池适用于气体扩散电极和平板腐蚀测试(有效面积3cm2);
已集成的工作电极和对电极(惰性铂)平行布置,形成平行的电流线;
参比电极位于单独的储液罐中,因此电流曲线不受干扰;
工作电极可根据需要通气测试;
Flex Cell电解池可通过集成加热系统将口昂之温度85°C(PP)或160°C(PTFE);
Flex Cell电解池适用于电解液的pH值为-2至16;
Flex Cell电解池的最小电解液体积为40ml;
使用集成 PTC 加热器可加热至 150 °C;
1、对电极室
只有具有相同尺寸测量电极和对电极的管状测试池才能保证平行的电场线分布。
平行的电场线分补反过来又保证了平行的等电位表面,从而保证了可重复的电位测量。
2、盖子
为了ZD限度地减少水蒸气损失,电解池增加了 PSU材质的盖子进性封闭。
3、参比电极
IPS控温气体扩散电解池针对可逆氢参比电极(RHE)的使用进行了优化。与通常使用的甘汞电极或银电极相比,这些氢参比电极不会将任何外来电解质引入测量溶液中。这对于腐蚀测量非常重要(例如,最少量的氯化物会极大地影响和篡改结果)。实际测试中,大多数电化学反应都与pH值有关,RHE本身也依赖于pH值,可以通过使用RHE来弥补。
4、参比电极的位置 – Haber-Luggin-capillary (鲁金毛细管)
对于精确的电位测量,参比电极必须尽量靠近工作电极。为了降低电解质上的电压降,即所谓的IR降,一般实验中会使用Haber-Luggin鲁金毛细管。然而,为了测量结果具有可比性,Haber-Luggin鲁金毛细管必须满足非常精确和可重复的要求。电解质中的电场线不得受到干扰(Haber-Luggin鲁金毛细管需要小直径)。反过来,为了降低电解质电阻(Haber-Luggin鲁金毛细管又需要大直径)。因此,IPS控温气体扩散电解池中的毛细管位于电解质空间之外,以允许稍大的直径而不干扰场线。Haber-Luggin鲁金毛细管必须在距工作电极定义的固定距离处结束。从质量保证的角度来看,所有这些因素对于不同的半电池保持不变也很重要。塑料材质制造可以有效的帮助控制加工精度。IPS控温气体扩散电解池具有非常精确的Haber-Luggin 鲁金毛细管,末端位于工作电极处。这使得测量非常精确且具有可比性以及重复性。
Haber-Luggin 鲁金毛细管不得被气泡堵塞,因为这会导致电位测量期间的接触损失。然后电阻急剧增加,恒电位仪开始振荡。IPS控温气体扩散电解池的Haber-Luggin鲁金毛细管充满了固体电解质。
5、对电极
对电极必须是耐电化学的,不能将外来离子引入电解质中。
IPS控温气体扩散电解池有一个铂铱螺旋线,线厚为 0.25 毫米,作为对电极。 电线连接到盖子上的镀金 2 毫米香蕉插座。
6、工作电极
工作电极放置在两个密封件之间。如果想使用其他几何形状的电极,只需移除PTFE插销即可。如果工作电极是带有非导电气体扩散层的气体扩散电极(例如多孔PTFE),必须将PTFE 薄膜从边缘去除约1 cm,以便样品可以有效接触。催化剂部分也建议小心地去除,以防止空气从外部进入样品,这点对于镍氢电极的测量尤其重要。
7、PTFE插销
为防止密封件滑动,有3个PTFE 插销。 为了在这些销钉之间安装,必须将样品切割成30 mm x 50 mm的尺寸。
8、接触工作电极
两个4 mm镀金插头从后面压到工作电极上。如果接触不充分,可以用套筒扳手拧紧多层插头。
9、供气
对于气体扩散电极的测量,电极必须通入气体。在这里,它是通过由透明塑料制成的工作电极支架完成的,以便可以观察电极。它有两个连接:顶部的气体入口和底部的气体出口。如果液体通过电极,它还可以通过气流去除。
10、气泡
气泡粘在电极上的地方不能有任何电解质。气泡会阻塞反应表面,可以形成局部阻隔。IPS控温气体扩散电解池有一个额外的开口,任何形成的气泡都可以通过该开口以受控方式去除。
11、缝隙腐蚀
如果样品没有正确密封,则可能会在密封下方甚至在活性区域之外发生电化学反应。适当的密封是必不可少的。氧气只能以受控方式进入。平面密封已被证明适用于非常珍贵的材料、薄样品或气体扩散电极。O型圈密封件应与钢、铝等基材一起使用。
12、对电极的反应产物 – 分析物室
通常在对电极上会产生强腐蚀性的离子。根据电解液的不同,可以产生过氧化物、高氯酸盐或过硫酸盐等。即使是很少的量也可能在工作电极上引起腐蚀。IPS控温气体扩散电解池还提供了一个中间板(分析物隔室,可增配)以方便在对电极和工作电极之间放置一个膜,使得工作电极和对电极相互分离。然后必须将参比电极安装在该分析物隔室中。在分析物隔室和反电解质隔室之间插入一个膜。 该膜可分离阳极液和阴极液,以此保护工作电极免受对电极的反应产物的影响。选择膜时,要注意膜的电解质电阻和离子交换性能。
13、分析物隔室中的参比电极
对于工作电极的电位测量,参比电极必须放置在分析物隔室中。如果您的电解液导电性不好,恒电位仪可能会因为Haber-Luggin鲁金毛细管中的这些导电性问题而开始振荡。在这种情况下,如果您使用阻抗低得多的Haber-Luggin鲁金毛细管的分析物隔室,理论上可以解决此类问题。
您还可以使用这种H型布置测量膜的电阻。两个参考电极:一个像往常一样插入分析物隔室,第二个插入电解质隔室的孔中。