仪器的维护
1、电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极,使电极呈现光亮的银白色;沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有机深剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁,防止可能发生的外壳龟裂现象。
2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗,清洗方法如下:
取下电解池(不必将盖打开)在电解池中先放入一些水,以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸),待洗液流净后,再反复加入2-3次,即可去除熔板及支管中的黑色沉结物。然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好,打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解使用,燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时,用滤纸条擦净即可。
3、连接气路的橡胶管要经常检查,其接头处*容易老化而漏气。
4、盛煤样的瓷舟应放在干净的容积内保管,新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染,*好有专门放置瓷舟的白瓷盘。
5、定期用标样校验仪器,以检查仪器作样是否正常。如异径管是否破裂,电解池极片是否被污染,气路是否漏气等。
6、仪器如果使用时间较长,或者系统组件如净化装置,电解池被更换,用标样校验仪器时,可能会发生仪器作样整体偏高或偏低,但一致性可以——即系统存在偏差现象。此时可以通过面板修正;按校正键,左边**数码管显示P,等待输入仪器校正前值和标准样值,(校正前值,即送样返回前,仪器屏幕实际显示的值)。通过键盘输入,再按一下存贮键即可。
如:0.52标样,修正前值为0.43。
按一下校正键。显示原修正值然后显示P,等待输入资料。
先在屏幕左边输入0.430
接着在右边输入0.520
然后按一下存贮键即可。
(必须输入4位有效数字,无论标准值或修正前值)
7、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用,若长期不用,应盖好,并定期取出通上电源,以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用,应将连接用胶管的取下,防止其老化粘连。
8、送样检测:
输入“000”按送样键,则送样机均自动往返运转,可观察送样是否正常及调整仪器的高度是否合适。(此时关闭炉流)。
系统各部件可能发生的故障现象及其原因和处理办法
1、空气净化装置:包括一个流量计、三支玻璃管,一台气泵(电磁泵)及连接胶管。
A、流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能**燥管内的硅胶或氢氧化钠颗粒阻塞气路,而使显示流量不稳,或调不到规定流量;其内部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合,将给小浮子造成很大阻力,也造成流量不稳或无法调节;其本身的损坏如内部气路密闭不严,针形阀坏也造成流量不调或不稳。
B、玻璃管;其上下两端应填充胶脱脂棉。分别遮蔽上下两个气孔,使其内容物不致吸入连接管道内,阻塞气路。以致造成流量计不稳。其本身如有小裂纹,可用专用胶密封,硅胶全部变色后,要及时更换。
C、气泵:其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动,产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮腕破裂所致。皮碗破裂,则抽力下降,表现为流量计浮子一起往下掉,流量不稳,与A、B现象一样。
D、橡胶管:容易老化,造成系统漏气,流量不稳,因此要经常更换。如采用硅胶管,则使用寿命较乳胶管长得多。
以上故障的表现都一样,每次实验都要进行的检测工作都是针对它们的(当然另外也包括电解池)反映到作样结果上都是使测定结果不稳定,忽高忽低。
2、电解池:
A、电解池的固定螺丝松动,密封圈老化,各个进出孔处开胶,都是造成漏气的原因。
B、电解池内四个极片,两个小的一组,为指示电极;两个大的一组,为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极时行滴定的作用。如果任一个电极出毛病,都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净,其封胶处不得开裂。
若指示电极极片与其引线断开(如封胶开裂时),并造成电解电极持续电解,不能停止。电解液发红,屏幕飞快计数(即使不放煤样),同过电解现象,其表面沾污也是这种现象;若电解电极极片与其引线断开,将造成作样时电解液越来越白,但屏幕始终不计数,即相当于电解开关关闭状态,其表面沾污则表现为电解迟钝,即液体很白时电解才突然开通,测定结果严重偏低且不稳定。
处理办法:对表面粘污的,可作清洁处理。对开胶导致断开的,可将残胶剔除,取下与极片相连的塑料管,清洗其内壁,更换已腐蚀的引线部分,重新焊接,封胶,不可将裂口封胶了事,因其内部可能已积存电解液,引线已被腐蚀,与极片不导通。
C、电解池的引出线插头及机器上的插座,日久氧化、松动,所造成的故障现象与极片受污染或开路一样,可将插头镀上一薄层焊锡,除去其氧化层,增加插头与插座的紧密性。也可将引线直接焊至机内相应点。
3、搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转,若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢,则相应地造成搅拌速度减慢,搅拌棒的磁力减退,也是造成搅拌速度减慢的常见原因,可更换之或对其充磁,搅拌速度越快,越有利于SO2水合物的均匀滴定,搅拌速度过低也是使测定结果不理想的一个原因,实验中搅拌器若停转,则即发生过电解现象。
燃烧炉部分:
A、热电偶的正确安装很重要,向下插到碰到硅碳管后退回2mm,离的越远,则仪器显示值越低于实际炉温值,造成显示炉温迟迟升不到设定温度(实验炉温早已达到)或者升到设定温度后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上,则当升至高温时,会有漏电流由硅碳管窜入机内,使显示温度大幅度波动,直线下掉甚至出现负温度(要与热电偶接反造成的温度下降出现负温度区分开),严重的有击坏仪器的温度部分电路,控温异常,炉温过高(远高于1150℃)的现象是:向炉膛内看,已不是正常的红光,而是已经发白,往往造成石英舟与异径管粘连,致使送样棒返回时钩不动石英舟而发生断钩现象,如果送入煤样,退出时会发现煤灰已溶化在瓷舟上,无法刮掉,可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路,则仪器显示屏闪烁。如果热电偶短路(热电偶失去感生电压能力形同一根短路线或者外接线搭接),则仪器始终显示室温,加满炉流,温度也始终不上升。
B、异径管是试样的密闭燃烧室,保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂,将会造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定,异径管处于高温下,又隐蔽于炉体内,故断裂处较隐蔽,感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝,将其抽出检查。
C、送样过程中若搅拌器失步,主机必须按返回键,否则易发生过电解现象。
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