用于氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取设备
方法一,
柱:SPEBond-洗脱氨基丙基键硅胶柱1ml / 100mg。 GillsonASPEC系统,402稀释器,萃取柱架,样品架和洗脱架。样品准备:
1。水果和蔬菜:将15ml泥浆和30ml丙酮匀浆,然后离心30秒,然后将30ml二氯甲烷,30ml轻质石油醚混合并匀浆,离心(4000RPM)2分钟,然后取上清液(有机相)。
将上述提取液2ml转移至ASPEC样品管中,置于ASPEC样品管架上,在60℃的水中蒸发至干,并将残留物溶于1ml二氯甲烷中进行检查。
2。谷物:称取25g样品至烧瓶中,加入100ml丙酮-二氯甲烷,浸泡过夜(超过16小时)以进行提取,将1ml提取物转移至ASPEC样品瓶中,以下步骤与水果和蔬菜的处理步骤相同。 ASPEC SPE纯化程序步骤:
1)将提取柱框架(DEC框架)移至排放位置;
2)色谱柱老化:在SPE色谱柱中加入1ml二氯甲烷;
3)添加样本;
4)将DEC机架移动到收集位置;
5)洗脱步骤:
A。将1ml提取物添加到SPE柱中;
B。馏分收集在收集管中;
C。将DEC框架移至出纸位置;
6)蒸发步骤:
A。将三通阀切换到N2位置;
B。在加热下用氮气干燥;
7)重新溶解步骤:
A。向收集管中加入100ul乙腈,等待0.5分钟,然后加入900ul水进行萃取;
B。吸出混合液进行HPLC分析。
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