水质 铅的测定 示波极谱法

主题和适用范围

1.1受试者含量本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。

1.2适用范围

1.2.1本标准适用于硝酸甘油系列火**工业废水中铅含量的测定。

1.2.2该方法的测量范围为0.10〜10.0mg / L；ZD检测浓度为0.02mg / L。

1.2.3油系列火灾**废水中所含的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定。该方法使用铅氧化峰进行测定。在测量其他工业废水时，可以根据水质选择还原峰或氧化峰。

2原理在示波极谱法中，在线性滴定的汞电极（DME）上，盐酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 0.65）-抗坏血酸（10g / L）中的铅可被还原或氧化。在曲线图上产生一个特征性的还原峰（电流）或氧化峰（电流），并在相应的电流-电压曲线图上计算出测试溶液中的铅含量。

3试剂除非另有说明，否则所有使用的试剂应符合国家标准中指定的分析试剂。使用的水是使用前准备的去离子水或无铅的蒸馏水。 3.1抗坏血酸（维生素C）。

<3.2>盐酸溶液：c（HCl）＝ 1mol / L。取盐酸83.3mL（36％〜38％），用水稀释至1000mL。

<3.3>乙酸钠溶液：c（CH 3 COONa）＝ 1mol / L。称重136 g结晶乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，然后用水稀释至1000 mL。

3.4盐酸-乙酸钠缓冲溶液：在（2 + 1）（V / V）下混合盐酸溶液（3.2）和乙酸钠溶液（3.3）。

3.5铅标准储备溶液：100.0mg / L。称重0.1598 g硝酸铅（纯级），在110°C下干燥。溶于含1mL硝酸（优级）的水中，用水稀释至1000mL。

3.6铅标准溶液：10.00mg / L。使用前，将10.0 mL铅标准储备液（3.5）吸入100 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。

4仪器和设备

4.1常用的实验室仪器设备。

4.2 10mL比色管。

4.3 10毫升电解烧杯。

4.4电热板。

4.5高纯氮。注意：所有玻璃仪器应在1 + 9硝酸中浸泡过夜，然后依次用自来水和纯水冲洗。

4.6示波器极谱仪。三电极系统：滴汞电极（DME）是指示电极，饱和甘汞电极（SCE）是参考电极，铂电极是辅助电极。注意：水银电极是指示电极，也可以使用其他类型的具有三电极系统的极谱仪，但应注意峰电位的变化。

5个分析步骤

5.1样品预处理将适量样品（精确至0.05mL）移入100mL烧杯中，添加0.2mL硝酸，加水至10mL。将烧杯放在电热板上，稍稍蒸发至接近干燥，然后自然冷却至室温。

5.2测定

5.2.1在烧杯（5.1）中加入6 mL缓冲溶液（3.4）以溶解残留物，定量转移至10 mL比色管中，并稀释至刻度。

5.2.2再取8个10mL比色管，并加入0.10、0.40、0.70、1.00、3.00mL铅标准溶液（3.6）和0.50、0.70、0.90mL铅标准储备溶液（3.5）。

5.2.3分别添加6 mL缓冲溶液（3.4），用水稀释至刻度。

5.2.4将比色管中的测试溶液倒入10mL的电解烧杯中（大约6mL，可以），向其中各加入0.06g抗坏血酸。好好搅拌

5.2.5将电解杯放在极谱仪的电解杯架上，并放进高纯度氮气3分钟。放入三个电极。注意：使用导数峰测量铅可以用于此步骤。

5.2.6将极谱仪的起始电势设置为-0.70V（原电势为-0.20V），然后扫描至-0.20V进行阳极氧化。铅氧化峰的电位约为-0.34V。

5.2.7分别记录样品和标准测试溶液的峰高，并根据公式（1）计算峰电流值。

ip = H·K………………………………………………（1），其中：

ip--峰值当前值，

; H-峰高，精确到0.5格； K--当前放大倍数。

5.2.8以浓度为横坐标。峰值电流值为纵坐标，绘制一条铅校准曲线，并从该曲线获得测试溶液中的铅含量。注意：为澄清水样，无需进行预处理。移取适量的样品（精确至0.05mL）到10mL比色管中，加入6mL缓冲溶液（3.2.3），并稀释至刻度。请按照下面的分析步骤5.2.2〜5.2.8。

of6分析结果的表示根据公式（2）计算样品中的铅含量：

c = m / V…………………………………………（2），其中：

c--样品浓度，mg / L；

m--根据校准曲线计算样品中的铅含量，mg;

V--样品的采样体积，mL。

7精密度和准确度五个实验室确定标准溶液的浓度为0.1-10 mg / L，相对标准偏差为1.5％-5.1％，回收率为90％-103％。

其他说明：

本标准由国家环境保护总局科学技术标准司提出。本标准由国家环境保护总局解释。

本标准由ZG兵器工业第五设计研究院和国营川安化工厂起草。本标准主要起草人：刘念辉，张宝华和张朝群。

水质铅示波极谱法测定