迪马科技发布了牛奶中增塑剂(邻苯二甲酸酯)的分析检测程序
迪马科技2011-6-3 10:43:45点击442次
随着增塑剂的动荡加剧,2011年6月1日,卫生部将包括17种邻苯二甲酸二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(DEHP)邻苯二甲酸酯,而其他物质则列入“非食用清单”中。可能被非法添加的食物中容易滥用的物质和食品添加剂(第六批)”。
Dima Technology成立于2008年,致力于解决欧盟指令2007/19 / EC中禁止与食物接触的六种邻苯二甲酸盐(BBP,DBP,DEHP,DNOP,DINP和DINP)。 DIDP)RP-HPLC测定方法,今天该方法已与同事共享,希望为检测邻苯二甲酸盐提供新的分析途径。
牛奶中邻苯二甲酸盐的测定
1适用范围
适用于牛奶和乳制品中邻苯二甲酸盐的检测
2样品制备/提取
2.1准确称量2.0g牛奶样品到一个塞住的玻璃管中,分别加入2.0mL甲醇和4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V / V = 1:1)。 ),涡旋震荡1分钟,以3000 r / min离心2分钟,取上清液,然后使用4.0 mL正己烷-甲基叔丁基醚(V / V = 1:1)重复萃取一次,将两个上清液合并,在45℃的水浴中用氮气吹干,用正己烷稀释至4.0毫升,摇匀,盖上并冷冻30分钟,然后在3000 r /的温度下冷却2分钟。以最小速度,取上清液,用正己烷稀释至4.0 mL,混合,然后分成2种溶液,一种用于BBP,DBP的纯化,另一种用于DEHP,DNOP,DINP的纯化和DIDP。
3样品纯化
3.1纯化BBP和DBP取上节中提取的2.0mL样品溶液,加入2.0mL乙腈,涡旋振荡1分钟,待分离。然后丢弃正己烷层,然后添加1.0 mL正己烷,摇晃,分离各层,丢弃正己烷层,将乙腈相氮气吹干,使用1.0 mL甲醇定容并进样。
3.2纯化DEHP,DNOP,DINP和DIDP-ProElut硅胶500 mg / 3 mL
(1)活化:依次在正己烷中加入40 mL 0.7%乙酸乙酯溶液,5mL正己烷并丢弃流出物;
(2)加载:添加2.0mL上一节中提取的样品溶液,并丢弃流出物
(3 )洗涤:在正己烷溶液中加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯并弃去废水
(4)洗脱:在正己烷溶液中用19mL 0.7%乙酸乙酯进行洗脱,收集废水,吹氮气在45℃水浴中干燥至干,用1.0mL甲醇定容并注入样品。
4分析条件
色谱柱:Platisil ODS,250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat。#99503)
流速:1.0 mL / min
检测器:* UV 224nm
柱温:30℃
< p>进样品量:20μL流动相:乙腈:水= 99:1(体积比)
5实验结果
色谱图发生后r固相萃取牛奶样品
保留在Platisil ODS色谱柱上的标准物质的色谱图(C)
1-BBP30μg/ mL,2-DBP0.30μg/ mL,3-DEHP1.5μg/ mL,
4-DNOP9.0μg/ mL,5-DINP9.0μg / mL,6-DIDP9.0μg/ mL
关于Dima
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