色谱仪器的检定标准与方法

色谱仪器的校准标准和方法
验证时间长

验证色谱仪通常需要3-5个小时，这是很长的时间。运行前必须将色谱仪加热1-2小时，否则仪器的基线将难以稳定。另外，在验证过程中，基线和重复性验证也需要很长时间。

许多类型的仪器和复杂的操作

在运行色谱仪之前，必须更换色谱柱，有效相，启动泵和检测器，并设置衰减，流速，出纸速度等，因此操作更为复杂。另外，色谱仪种类繁多，各种色谱仪的操作界面不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种色谱仪的操作更加不同。

维护困难

色谱仪的内部电路非常复杂，零件的更换必须使用相应制造商生产的匹配产品，因此维护更加困难。参考材料是主要的测量设备。无论是气相色谱仪还是液相色谱仪，基线噪声，基线漂移和ZD检测浓度是三个最重要的指标，并且仅需要标准材料进行验证。继续

分布不平衡

色谱仪验证方法

1，液相色谱仪

实验室液相色谱仪是由输液系统，进样器，色谱柱，检测器和数据记录处理装置组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪的框图。利用色谱柱中各相在固定相和活性相之间的分布系数或吸附系数之差来分离要检测的组分，并根据各组分的储存时间和响应值进行定性和定量分析。

主要验证项目：

泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差

验证输液系统

定性和定量重复性

*检测浓度低，基线噪声，基线漂移

关于最小检测浓度的验证，法规规定“在静态条件下，用注射器注射标准物质”，然后使用最小检测限度公式计算得出结论（所谓的静态条件，也就是说，当泵未打开时，下一步，将样品直接注入样品池中。但是，由于近年来液相色谱仪的结构设计发生了巨大变化，尤其是计算机工作站的推出，简化了其超级操作方法。因此，原始法规中指定的检测方法不再适用。为了进行验证，应在动态条件下（即正常启动样品进样）进样20μL标准物质，然后使用最小检出限公式进行计算。如果仪器的进样量小于20μL，则应将测得的峰高转换为20μL时的峰高（20μL/进样量*测量的峰高）。上述测量方法与将要发布的液相色谱仪新验证程序中的方法相同。

关于基线噪声和基线漂移，在按照法规指定的条件设置仪器后，让仪器运行半小时以读取色谱图中的读数。单位AU是紫外线吸收的单位。通常，它对应于单位MV。如果仪器色谱图上显示的单位是MV，则可以通过搜索仪器手册来找到转换关系。

验证原理：根据JJG705-90“实验室液相色谱计量验证规则”。

认证周期：两年

2，气相色谱仪

气相色谱仪是根据气固或气液之间吸附或分配系数的差异，随着载气的移动而分离样品中各成分的仪器。分离出的组分按贮存时间顺序进入检测器，自动记录检测信号，并根据组分的贮存时间和响应值进行定性和定量分析。气相色谱仪由气源，气路控制系统，采样系统，色谱柱，检测器，电气系统，记录和处理系统组成。

主要验证项目：载气流速稳定性，柱箱温度稳定性，基线噪声，基线漂移，灵敏度，检测极限

验证原理：根据JJG700-1999《气相色谱仪测量验证规定》。