液相色谱仪出峰异常解决方法

液相色谱仪” target =“ _ blank” href =“ http://www.18show.cn/product/st597.html”>液相色谱仪的峰输出异常解决方法

< p>诊断

（一）保留时间变化

可能原因：解决方案

1.色谱柱温度变化：色谱柱恒温

2.等度和梯度之间的平衡不足：用至少为流动相色谱柱体积的10倍的色谱柱平衡柱

3.缓冲容量不足：使用> 25mmol / L缓冲液

4.色谱柱污染：每天冲洗色谱柱

5.色谱柱条件变化：稳定的进样条件，调整流动相

6.色谱柱即将达到使用寿命：使用保护柱

（2）保留时间缩短了

可能的原因：解决方法

1.流量增加：检查泵并重置流量

2.样品超载：减少样品量

3.键合相损失：流动相PH值保持在3 〜7.5检查色谱柱的方向

4。流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀

5.温度升高：色谱柱恒温

< p>（3）保留时间延长

可能的原因：解决方案

1.流量下降：管道泄漏，更换泵密封件，去除泵中的气泡

2.硅胶柱上活性点的变化：使用流动相改性剂，例如添加三乙胺，或使用碱钝化柱子

3.键合相损失：流动相PH值保持在3〜7.5，检查色谱柱方向。

4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀

5.温度下降：色谱柱常数温度

（四个）肩峰或分支

可能的原因：解决方案

1.样品量太大：使用流动相匹配样品，总样本量为小于**峰的15％

2.样品溶剂太强：使用较弱的样品溶剂

3.色谱柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱并使用较弱的腐蚀性条件

4.柱中烧结不锈钢的故障：更换烧结不锈钢并在线添加过滤器，过滤样品

5。进样器损坏：更换进样器转子

（五）鬼峰

可能的原因：解决方案

1.进样阀的残留峰：用

2.样品中未知：处理样品

3.色谱柱未平衡：重新平衡柱，使用流动相作为样品溶剂（尤其是离子对色谱法）

4.三氟乙酸（TFA）氧化（肽谱）：每天新制备，使用抗氧化剂

5。水污染（反相）：检查通过更改平衡时间来达到水质，并使用HPLC级水

（6）基线噪音

：可能的原因：解决方案

1。峰）：对流动相进行脱气，在色谱柱后增加背压

2.污染（随机噪声）：清洁色谱柱，纯化样品，使用HPLC级试剂

3。检测器灯的持续噪声：更换氘灯

4.电气干扰（偶然的噪声）：使用稳定的电源，检查干扰源（如水浴等）

< p> 5.检测器中有气泡：流动相已脱气，并且背压已加到色谱柱上。

（7）峰拖尾

可能的原因：解决方案

1.色谱柱过载：减少样品量，增加色谱柱直径，并使用更高容量的固定相

2.峰干扰：清洁样品，调整流动相< / p> p> 3.硅氧烷效应加入三乙胺，使用碱诱导的钝化柱上增加缓冲液或盐浓度以降低流动相PH值，钝化样品

4.柱上烧结不锈钢的故障：更换烧结不锈钢，并添加在线过滤器，过滤样品

5.色谱柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱并使用较弱的腐蚀性条件

6.死体积或超柱体积也太大大：连接点下降到ZD值，对所有连接点进行适当调整，并使用内径尽可能小的连接管。

7.色谱柱效率下降：使用较低的腐蚀条件，更换色谱柱，并使用保护柱

（八）峰变宽

可能的原因：解决方案

1.进样量太大：样品量太大：流动相用于样品匹配，并且总样品量小于**峰％

2的15。 ause进样阀中出现峰膨胀：进样前后要排出气泡以减少扩散

3.数据系统采样率太慢：每个峰的设定速率应大于10点

< p> 4.检测器时间常数太大：将时间常数设置为目标**峰半峰宽度的10％

5.流动相粘度太高：增加色谱柱温度，使用低粘度流动相

6.检测池体积太大：使用小体积池，拆下热交换器

7.保留时间过长：等度洗涤取下当增加溶剂含量时也可以使用梯度洗脱来增加溶剂含量。

8.额外的柱体积太大：请减小连接管的直径并将连接管的长度减小到最小

9.样品超载：较小的浓度和较小的样品量