食品中富马酸二甲酯残留量的测定-气相色谱法

1范围
该方法指定了气相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯残留量。
该方法适用于测定谷物，蛋糕和水果等食品中的富马酸二甲酯残留。
该方法的检出限（LOD）为：25mg / kg，ZD检出浓度为25ug / ml。
2规范性引用文件
下列文件中的条款在本标准中引用后，成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。但是，鼓励所有已基于此标准达成协议的各方研究他们是否可以使用*新版本。凡是不注日期的引用文件，*新版本适用于本标准。
GB / T 6682分析实验室用水规范和试验方法
3原理
萃取并纯化样品中的富马酸二甲酯（DMF）后，将其分离并通过带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行测定，并与标准系列进行定量比较
4试剂和材料
4.1除非另有说明，否则所有试剂均为分析纯。水是符合GB / T 6682要求的**水
4.2氯仿
4.3无水硫酸钠。
4.4中性氧化铝（色谱用60-80目）。
4.5标准溶液原液：将0.1g富马酸二甲酯（含量99.9％）溶解于少量氯仿中，转移至100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，标准溶液中含有富马酸二甲酯1mg / ml。
4.6标准溶液使用溶液：将5、10、15、20、25、30ml标准溶液吸入100ml容量瓶中，并用氯仿稀释至刻度。富马酸二甲酯的浓度为50、100、150、200、250、300ug / ml。
5仪器和设备
5.1带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪
5.2均质机。
5.3破碎机
6个分析步骤
6.1样品制备
6.1.1低水分和低脂肪的谷物，蛋糕和固体食品
称取5.0g或10.0g压碎的样品，将其放入装有塞子的250ml锥形瓶中，加入30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气浓缩至1ml，然后静置。
6.1.2脂肪很多的样品
称量10.0g压碎的样品，添加5-10g中性氧化铝（取决于脂肪的数量），然后按照6.1.1“添加30ml氯仿...”进行操作。
6.1.3水果
将水果去皮，切成小块，加入等量的蒸馏水，在均质器中均质，称取20.0g均质物（相当于10g样品），加入30ml氯仿，摇动30min，用125ml定性滤纸过滤在液体漏斗中，分离各层后，用无水硫酸钠过滤，取10ml滤液，吹入氮气并浓缩至1ml进行测试。
6.2测定
6.2.1色谱参考条件
6.2.1.1色谱柱：玻璃柱（内径3mm，长度2m），60-80目Chromosorb W.AW DMCS（HP）涂有2％OV-101和6％OV-210混合固定液;
6.2.1.2空气流量：氮气50ml / min；空气500ml / min;氢气35ml / min ;.
6.2.1.3温度：气化室和检测器为200℃，色谱柱为155℃。 。
6.2.1.4进样量：1μL
6.2.2测定
将1uL标准系列的每种浓度标准液注入气相色谱仪，并测量不同浓度的富马酸二甲酯的峰高。使用浓度作为横坐标，并使用相应的峰高作为纵坐标绘制标准曲线。同时，注入一定体积的样品溶液，并将测得的峰高与标准曲线进行定量比较。
6.2.3阳性样品的确认
如果样品中质谱色谱峰的保留时间与标准工作溶液一致（偏差范围在±2.5％之内），请根据上述条件测量样品和标准工作溶液。
通过GC-MS，条件许可可以是定性的
6.2.4空白实验
除了不称量样品外，均根据上述测量条件和步骤进行。
6.2.5允许差异
在重复性条件下获得的两个独立测定结果之间的**差应不超过算术平均值的20％。
7.结果计算
根据下式计算样品中富马酸二甲酯的残留量：
二甲基酸含量，ug / ml
V1：用于浓缩的样品提取物的体积，ml
V2：样品氯仿提取物的​​总体积，ml
V3：浓缩后样品的体积，ml
V4：标准溶液注入量，ul
V5：样品溶液进样量，ul
m：样品重量，g
7.相关技术参数
方法*低检测限：25mg / kg。回收率在88.9％至94.2％的范围内，相对标准偏差在4.32％至9.07％的范围内。