溶解氧测定注意事项

　　溶解氧测定注意事项

　　1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

　　2、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。

　　3、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。 　　活性污泥溶解氧的测定(有氧化性物质存在)

　　1 检测有无氧化或还原物质存在

　　取50ml待测水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾(约0.5g)，加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。

　　2取样

　　从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸YZ剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中(瓶内不允许有气泡)。

　　3 测定 叠氮化钠修正法(有亚硝酸盐存在)

　　3.1 样品中有氧化性物质

　　3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾(吸管插入液面下)，摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去，记下用量V1。

　　3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾，盖好瓶塞(瓶内不允许有气泡)，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。

　　3.1.2.2打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸(吸管插入液面下)，盖好瓶盖(瓶内不允许有气泡)，点到混合至沉淀物全部溶解，放暗处5分钟。(如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液)

　　3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1ml，滴定至蓝色刚好退去，记下用量V2。 　计算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100 　　M ----硫代硫酸钠浓度

　　3.2 有还原性物质(高锰酸钾修正法)(本厂无此情况)

　　4所用试剂

　　4.1 硫酸锰溶液 称取120g 四水硫酸锰(MnSO4.4H2O)，或者96g一水硫酸锰，用水稀释至250ml，如果不澄清，过滤。

　　4.2硫酸铜-氨基磺酸YZ剂 溶解32g氨基磺酸于475**中，溶解50g硫酸铜于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混匀。

　　4.3碱性碘化钾-叠氮化钠溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml水中，溶解37.5g碘化钾于50ml水中，溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合，加水稀释至250ml。

　　4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中，加水至标线。

　　4.5 1+5 硫酸

　　4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、

　　4.7 硫代硫酸钠溶液 称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定，方法如下 　　于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml(1+5)硫酸，盖上塞子，摇匀，暗处静止5min，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉，继续滴定到蓝色刚好褪去，记录用量V