钒 的 测 定(适用于 金属元素分析仪 )
二安替比林苯乙稀甲烷光度法
一、方法提要:
试样用硫—磷混酸溶解并用高锰酸钾破坏碳化物和氧化钒,然后在有Mn+2+及磷酸存在的可质中,用二安替比林苯乙稀甲烷(DAVPM)与V5+生成一种红色配合物,借以光度法测定.
本法适用于碳钢、低合金钢、高锰钢中＞0.001%钒的测定：
二、主要试剂：
1、硫——磷混酸：浓硫酸：浓盐酸：水=8：5：27；
2、高锰酸钾溶液：4%、0.3%;
3、亚硝酸钠溶液：10%、0.3%;
4、脲素溶液：40%；
5、二安替比林苯乙稀甲烷（DAVPM）溶液：0.5%用后水乙醇配制。
三、分析操作：
称取0.05-0.5g (含量高少称、含量低多称)于150ml锥形瓶中，加20ml硫——磷混酸加热溶解后，滴加高锰酸钾（4%）溶液至稳定的红色，煮沸2-3min，滴加亚硝酸钠溶液10%，至红色褪去，煮沸片刻，取下冷却至室温后，用水稀至50ml，摇匀。
分取10 ml试液于100ml锥形瓶中，再滴加高锰酸钾（0.3%），溶液至稳定的红色1分钟，然后加2ml脲素溶液（40%），滴加亚硝酸钠溶液0.3%，至红色退去再过量2-4滴，摇匀，加7 ml磷酸，摇匀，加4mlDAVPM溶液（0.5%)，摇匀，放置20-30min.
参比液：分取10ml试液后同上操作，只是不加DAVPM溶液（0.5%）.于波长530-546nm，**通道，以参比液作参比测定。
注：称量随含量不同而开，0.001-0.005%时0.5g（加25ml硫磷混酸溶解）0.005-0.05%时0.25g，0.05-0.1%时0.1g，0.1-0.5%时0.05g。
铁对显色有一定影响，使灵敏度下降，但10-100mg的Fe，影响一致。因此必须用纯铁打底。
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2006-08-22
