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小角X射线散射仪基本理论

X射线散射仪

小角X射线散射为一种与X射线大角(2θ从5 ~165 度)衍射有所不同的结构分析方法。通过X射线对样品进行照射,相应的散射角2θ比较小,只有5-7度,此就称为X射线小角散射。对粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中的超细空穴)的大小、形状及分布加以测定以及对分析特大晶胞物质的结构进行分析,即为X射线小角散射的用途。对于高分子材料而言,能够测量玻璃化转变温度,能够分析共混的高聚物相结构以及能够对高分子粒子或空隙大小和形状进行测量。


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小角X射线散射基本理论

物质内部1-100纳米量级范围内电子密度的起伏为小角散射提供了效益.如果物质完全均匀,那么其散射强度为零。当有第二相或不出现均匀区时才会有散射现象发生,并且随着散射体尺寸的增大,散射角度反而减小。粒子尺寸、形状、分散情况、取向及电子密度分布等会对小角X射线散射强度造成比较大的影响。对于大小和形状相同,随机取向,稀疏分散并且均匀电子密度的粒子组成体系为每个粒子内部所具有时,其具有不一样的散射强度,表现为不一样的散射函数。同样,无取向的粒子体系的散射强度也不同于具有一致取向的粒子构成的稀疏粒子体系的散射强度。


纳米颗粒

小角X射线散射技术在纳米粉末的粒度分布的测定方面得到了非常广泛地应用,其粒度分析结果所反映的既不是晶粒也不是团粒,而是一次颗粒的尺寸。在测定中参与散射的颗粒数通常高达几亿个,所以在统计上的代表性相当的充分。


试样中氧化铝颗粒的旋转半径利用对Guinier曲线低角区域线性部分的拟合得到,其半径大概为6纳米,说明纳米颗粒在无机纳米杂化薄膜体系中没有团聚现象发生。通过对Porod曲线观察发现,曲线伴随着散射矢量h值的增大而趋于水平直线。按照小角X射线散射理论中的Porod定律能够知道,该复合薄膜中纳米颗粒与基体间有着较为明确的界面,表面相互扩散、渗透以及缠结等现象没有在薄膜中的PI分子链与无机纳米颗粒间发生,主要是通过化学键将无机纳米颗粒与有机分子链锚定在一起,相比于经典的有机与无机相结合的化学键理论,此界面结构与其相同。


2006-08-17
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