奶粉中雌激素和孕激素含量检测法-液相色谱-质谱法

1. 依据：GB/T21981-2008
2. 原理：
试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量
3. 试剂和材料
除特殊注明外，本标准所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水参照标准GB/T21981-2008
4. 仪器
液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电子源；
电子天平：感量0.0001g和0.01g.；
组织匀浆机；
涡旋混合器；
恒温振荡器；
超声清洗仪；
离心机：10000r/min；
固相萃取装置；
氮吹仪；
pH仪；
移液器
5. 试样制备：参照标准GB/T21981-2008
6. 分析步骤：净化和提取参照表准GB/T21981-2008
7. 测定：
7.1 雌激素分析条件
7.11 HPLC条件：
色谱柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 m
流动相：水；乙腈
流速：0.3 ml/min
柱温：40
进样体积：10 l
7.12 质谱条件
电离源：电喷雾式负离子模式
电离源温度：100
毛细管电压：3 kV
脱溶剂气体温度：450
脱溶剂气体流量：700l/min
7.2 孕激素分析条件
7.21 HPLC条件
色谱柱： C18，100 x 2.1mm，1.7 m
流动相：0.1%甲酸水溶液；甲醇 梯度淋洗
流速：0.3 ml/min
柱温：40
进样体积：10 l
7.22 质谱条件
电离源：电喷雾式负离子模式
毛细管电压：3.5 kV
电离源温度：100
脱溶剂气体温度：450
脱溶剂气体流量：700 l/min
通过食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员邵兵的话，我们知道奶粉中的雌激素处于非常低的水平，对样品进行提取之后，浓缩和净化是相当重要的，可以用天津市恒奥科技发展有限公司的氮吹仪和固相萃取仪；超声提取可以用我公司的超声波清洗仪 恒奥HPD-25无油真空泵