铁矿钙镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

镁含量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量
本方法适用于天然铁矿
铁精矿
烧结矿和球团矿中0.03%(m/m)
1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定
2原理
试样用盐酸.硝酸分解
融
钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定
蒸干
以碳酸钠熔
酸不溶残渣经氢氟酸处理之后
与主液合并
波长
于原子吸收光谱仪
以氯化锶为释放剂
在一定酸度下
3试剂
3.1 碳酸钠无水
3.2 盐酸r 1.19g/mL
3.3 盐酸13595
3.4 硫酸11
3.5 氢氟酸r 1.15g/mL
3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L
称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2
匀
混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL
如所用氯化锶非优级纯
可按下法进行提纯
取约150g氯化锶
(SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌
下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有
少量结晶析出
然后
一边加乙醇约100mL
出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适
宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用
此时有大量氯化锶晶体
一边搅拌
3.7 钠溶液100gNa2CO3/L
称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓
加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min
除去二氧化碳冷却
以水稀释至500mL混匀
也可进行适当稀释
在应用时
3.8 铁溶液10g/L
称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸
至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全
溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀
在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量
3.9 钙标准溶液
3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL
称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试
剂)于300mL烧杯中
完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀
此溶液1mL含0.70mg钙
加水约100mL
缓缓溶解
小心滴加10mL盐酸
复以表皿
3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL

分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度
混匀此溶液1mL含70gmg钙
3.10 镁标准溶液
3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL
称取0.2487g预先在800
灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试
剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶
中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时
须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁
3.10.2 镁标准溶液6mg/mL
以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中
匀此溶液1mL含6mg镁
4仪器
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