用原子吸收法间接分析水中的氯化物

用原子吸收法间接分析水中的氯化物在国外经常有所报道，但在国内却很少见我们在参考国外文献的基础上，在实际工作中建立了这种方法，方便可靠
1 原理
本方法通过往样品中加入过量已知量的硝酸银溶液，银离子与氯离子沉淀后，测出剩余银离子的量，可以差量算出样品中的氯离子的量
2 干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常数量下不发生干扰，但溴化物碘化物和氰化物能干扰分析
硫化物硫代硫酸盐和亚硫酸盐的干扰可用过氧化氢予以消除，少量的有机物的干扰可用高猛酸钾处理消解
3 主要试剂
1.1 银的标准储备液 (CAg＋＝1.000g／l)：准确称取硝酸银（优级纯）1.575g，溶于100ml的1mol／L的硝酸溶液（3.3）中，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀储于棕色试剂瓶中，避光保存
1.2 银的标准使用液 (CAg＋＝10. 0g／l)：取上述银的标准储备液（3.1）10ml放入1000ml的容量瓶中，加入1ml的1mol／l的硝酸溶液（3.3），定容至1000ml
1.3 硝酸溶液(＝1.0mol/l)：用浓硝酸（优级纯）配制
4 主要仪器及参数设定
4.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器公司TAS－986原子吸收分光光度计，波长338.3nm光谱带宽0.2nm，灯电流4mA，空气－乙炔火焰
4.2 离心机：北京医用离心机石生产的LD4－2型
5 样品的处理
5.1 取适量水样于200ml的容量瓶中，加入20ml硝酸银储备液（3.1）和1ml的浓硝酸（优级纯），定容搅拌后旋转阴暗处过液第二天用离心机离心10min，弃去上层悬浮层，取10ml清液于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀
5.2 标准曲线的绘制
以硝酸银使用液（3.2）为母液，配制浓度分别为0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg／L的溶液进入原子吸收分光光度计分析
5.3 计算
CCl（mg／l）＝0.329（20－2C）／V
C－由曲线中查出的银离子的浓度（mg／l）
V－取样体积（1）
6 小结
此方法的测定范围为0.5－5.0mg分析用蒸馏水配制的50.0mg／l的氯化钠溶液，取样100ml，相对误差1.37%，加标回收率为92.4% TAS-986原子吸收分光光度计