土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定

摘要：

本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ1210-2021的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。

关键词：

土壤和沉积物 苯胺类 联苯胺类 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
                                      SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
                                      SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

移取适量的市售苯胺类和联苯胺类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释，配制3-硝基苯胺的浓度为10.0mg/L，其余苯胺类为5.0mg/L的混合标准使用液1；移取适量的苯胺类和联苯胺类化合物混合标准使用液1，用水稀释，配制成3-硝基苯胺的浓度为1.0μg/L，其余苯胺类和联苯胺类为0.5μg/L的混合标准使用液2。

1.3 分析条件

UHPLC条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）
流速：0.2 mL/min
进样量：10 μL（Co-injection，20μL水）
柱温：40 ℃
流动相：A：0.01%甲酸水溶液液；B：0.01%甲酸甲醇
梯度洗脱程序如下：

质谱条件
离子化模式：ESI,正负离子同时扫描
碰撞气：氩气
雾化气：氮气 3L/min
接口温度：300℃
加热模块温度：400℃
扫描模式：多反应监测(MRM)
加热气：干燥空气 10L/min
干燥气：氮气 10L/min
DL温度：250℃
各化合物MRM参数见下表

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱图如下：
混合标准使用液1（浓度：以联苯胺计50.0 μg/L）

混合标准品溶液2（浓度：以联苯胺计0.5μg/L）

重现性

3. 结论

本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。