土壤中18种多环芳烃的测定

摘要：建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。
关键词：WondaSep FL-PR 多环芳烃 土壤 GCMS-TQ8050
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-I-35Sil MS（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）；
固相萃取小柱：WondaSep FL-PR 1g/6 mL（P/N：5010-81125）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱： SH-I-35Sil MS 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）
程序升温：初始温度50℃保持2 min， 以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到290℃，保持25 min；
进样口温度：300℃
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
恒线速度：36.3 cm/sec
高压进样：250kPa（1 min）

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）；
离子源温度： 230 ℃
接口温度：300 ℃
溶剂延迟：3min
数据采集模式： SIM
检测器电压：调谐电压+0.2kv，33分钟以后，绝 对电压值1.35kv
18种多环芳烃化合物信息如下：

1.3 样品前处理

1.3.1 样品提取

称取10g样品（已烘干，研成细粉），加入5g无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，振摇1min，超声提取15 min，4500rpm离心5 min，取出上清液，下层继续加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，按上述方法重复提取2次，合并3次上清液，35℃减压蒸至大约1mL，加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL，重复此浓缩过程2次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约1 mL，待净化。

图1 样品提取流程图

1.3.2 样品净化

WondaSep FL-PR 1g/6 mL
先4 mL二氯甲烷，再10 mL正己烷活化，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min，打开控制阀，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，收集流出液；10 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸润5 min，再打开控制阀，收集流出液；将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，过0.22μm有机滤膜，供GC-MS分析。

图2 样品净化流程图

2. 结果及讨论
2.1 标准品的SIM色谱图

18种多环芳烃标准品溶液（0.1 μg/mL）SIM谱图

18种多环芳烃标样SIM谱图局部放大图（32.8~42.0min）

2.2 土壤中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果

将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。

3. 结论

综上，采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。