透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析

透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析

引言

在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里，我们以 Wildfire 原位加热杆为例，为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温准确、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章，相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。

 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例，与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 

01. 加热线圈的变化

1.1 线圈尺寸缩小，“鼓胀”现象得到明显抑制

图 1：新款芯片

图 2：旧款芯片

仔细观察上图中两款芯片的加热区，可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到，加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋，旧款的是方形螺旋。

线圈尺寸缩小后，加热功率减小，由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时，支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时，支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点，导致图像模糊，不得不重新调焦；甚至有时会漂出视野，再也找不到样品。这样一来，就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。

1.2 加热时红外辐射减少

尺寸缩小、加热功率减小，所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少，从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下，依然能够进行稳定可靠的能谱分析。

图 3：使用新款芯片时，铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。

1.3 温度均匀性提升

此外，形状从方形变为圆形，优化了加热区域的温度分布情况，温度均匀性更好，可以达到 99.5% 的温度均匀度。

图 4：新款芯片加热时的温度分布情况

02. 电子透明窗口的变化

2.1 电子透明窗口种类多样化

除了线圈尺寸、形状不同之外，新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中，窗口都是形状相同的长条，分布在方形螺旋之间。而在新款设计中，窗口种类则更加多样化，根据形状和位置不同可分为三类窗口，适用于不同的制样需求。

图 5：新款芯片中透明窗口分三类，可以适用于不同的样品需求。

红色窗口：圆形窗口，周围宽敞，没有遮挡，适合以各种角度放置 FIB 薄片。

蓝色窗口：位于线圈Z中心，加热均匀性较好，周围的金属也可以抑制荷电，适合对温度均匀性要求很高的原位实验，也适合放置易荷电的样品。

绿色窗口：长条形窗口，和 α 轴垂直，在高倾角时照样可以观察样品，适合 3D 重构。 

总结

通过以上图文，我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势，全文小结如下：

1. “鼓胀”更小，原位加热时图像更稳定，便于追踪瞬间变化过程。

2. 红外辐射更少，在 1000 ℃ 时，依旧可以进行可靠的能谱分析。

3. 优化线圈形状，抵消了温度梯度，提升了加热区域的温度均匀性。

4. 加热区有三种观察孔，分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外，优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积，还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。