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安捷伦科技(中国)有限公司时间:
2023-11-07行业:
仪器仪表 仪器仪表GPC(凝胶渗透色谱),GFC(凝胶过滤色谱)和 SEC(尺寸排阻色谱法),都是用于确定大分子(如聚合物、多糖或蛋白质)重要特性的液相色谱分离技术,近年来在生物分析及材料化工行业都有多项热门应用。
如果您希望改进您的聚合物 GPC/SEC 分析,或想要开发针对难分离极性或带电聚合物的新应用,安捷伦全新 PSS(Polymer Standards Service)产品系列可助您一臂之力。
适用于所有流动相的高分离度 GPC/SEC 色谱柱
GPC/SEC/GFC 分离成功的关键是色谱柱的选择。安捷伦 PSS 提供多种不同极性的色谱柱填料, 可与有机或水性溶剂配合使用。
对于主要溶剂是水的 GPC/SEC 分析,色谱柱选择应与色谱柱使用的 pH 范围相关。针对含或不含有机改性剂的水或缓冲液中的水溶性样品的分离进行了优化,我们推出了 SUPREMA、NOVEMA Max 和 MCX 系列 。
SUPREMA 色谱柱是中性聚合物(如 PEO、PEG、普鲁兰多糖、葡聚糖、聚丙烯酰胺、透明质酸、聚丙烯酸和羧甲基纤维素)的水相 GPC/SEC 分析的理想选择;
MCX 色谱柱基于多孔磺化苯乙烯-二乙烯基苯颗粒,固定相在碱性条件下具有阴离子表面,在水溶性磺化聚阴离子的 GPC/SEC 分析中表现优越;
阳离子聚合物 GPC/SEC 分析专用的 NOVEMA Max 色谱柱由 NH 官能化丙烯酸酯共聚物制成,可以用于酸性条件下水溶性阳离子聚合物的分子排阻分离。
我们将这些水相 GPC/SEC 色谱柱所适配的 pH 条件和分析的聚合物分子总结在如下三角形中。
经典应用举例
聚(苯乙烯磺酸)(PSA)在水性介质中具有良好的溶解性,然而每个单体中存在的苯基会导致疏水性,在 GPC/SEC 分析过程中很难实现无相互作用的分离。MCX 色谱柱可在不添加乙腈或甲醇等有机改性剂的情况下,通过水性流动相对 PSA 等强阴离子大分子进行稳定、可靠的色谱分析。
图 1. 广泛分布的 PSS 样品的分子量分布(MWD)(254 nm 处的 UV 曲线)
壳聚糖是一种含有氨基的线性多糖,由于存在氨基,壳聚糖在酸性洗脱条件下为聚阳离子。NOVEMA Max 色谱柱搭配标准品可以帮助提高表征结果准确性。
图 2. 4 个不同壳聚糖样品的叠加图(RI-曲线,归一化检测器响应)
此外,针对使用 THF、甲苯、HFIP、DMAc、DMF、TCB 和其他有机溶剂的 GPC/SEC 分离,我们同样进行了优化,拥有 SDV、GRAM、PolarSil、PFG 和 POLEFIN 系列。
GRAM 色谱柱和 PolarSil 色谱柱可用于极性有机溶剂中的有机 GPC 和 SEC 聚合物分析。聚酯共聚物基质的 GRAM 色谱柱适用于分析聚氨酯、聚酰亚胺和其他极性聚合物;PolarSil 色谱柱基于极性改性硅胶,是对树脂和木质素进行有机相 GPC/SEC 分离的理想选择;
SDV 色谱柱和 POLEFIN 色谱柱可用于非极性和中等极性有机溶剂中的各种聚合物分析。这些 GPC 色谱柱基于交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,可满足许多有机相 GPC 和 SEC 聚合物分析需求,包括聚苯乙烯等。由改性的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物装填的 POLEFIN 色谱柱Z 高可耐受 210°C,适合于高温 GPC 分析;
PFG 色谱柱非常适合使用氟化有机溶剂进行各种有机 GPC 应用(如结晶聚合物、聚酯)分析。
经典应用举例
将粒径为 3 µm、5 µm 和 10 µm 的 SDV 1000 Å 色谱柱用作固定相,使用 THF 对分子量为 564 Da 的聚苯乙烯(PS)低聚物进行 GPC/SEC 分析。将 3 µm 和 5 µm 色谱柱的曲线进行比较,分离度的提高更加明显,小粒径色谱柱分离出更多的低聚物。
图 3. Mw 564 Da 的 PS 的叠加图(RI-曲线,归一化检测器响应):SDV 3 µm 1000 Å(黑色线),SDV 5 µm 1000 Å(深蓝色线),SDV 10 µm 1000 Å(浅蓝色线)
O-羟丙基改性纤维素(HPC)可溶于冷水(低于 45 °C)和二甲基亚砜(DMSO)等极性有机溶剂,是一种热敏性聚合物。在一定温度(HPC 约 48 °C)下,水分子与聚合物之间的氢键断裂,聚合物的疏水性增强,从水中析出。使用含 0.5% 溴化锂的 DMSO 作为流动相,GRAM 10 µm 线性柱结合 10 µm 保护柱作为固定相,对两个 聚合物样品进行了分析。
图 4. 两个 HPC 样品的叠加图(RI 曲线,归一化检测器响应)
Z丰富产品线的标准品
高质量标准品不仅是标准,更意味着卓 越
我们的标准品生产遵循 ISO 9001 认证要求,可通过唯 一批次号以及分析证书进行追溯。我们提供的标准品包括:
单一分子量聚合物标准品,以粉末形式提供:包括用于水相 GPC/SEC 色谱柱和系统校准的聚乙二醇(PEG)、聚环氧乙烷(PEO)、聚(苯乙烯磺酸)和普鲁兰糖等,用于有机相相 GPC/SEC 色谱柱和系统校准的聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚二甲基硅氧烷等。其中一些标准品分子量分布极窄(PDI <1.15)
分子量分布宽(PDI >1.5)的标准品,用于 GPC/SEC 色谱柱和系统校准
可节省时间的即用型 InfinityLab EasiVial 和 EasiCal 标准品以及 ReadyCal 和 EasyValid 验证试剂盒(一系列标准品,10-12 个校正点)
想了解标准品的更多信息,请参考 GPC/SEC 色谱柱和标准品 | 聚合物 | 安捷伦 (agilent.com.cn)