粘度测试的温度控制要求

【概述】粘度测试的温度控制要求

【实验/设备条件】在实验室的温度下

特性黏度、黏数试验时，对恒温槽的精度要求是很高的，比如，关于瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂的国家标准[GB 17931-2018]规定，瓶用聚酯(PET)的黏度试验，要求温度控制在(25±0.02)℃以内;美国材料试验协会标准[ASTM D 4603-03]则规定，PET切片黏度测试的温度控制在(30.00±0.01)℃以内，而且对所有聚物稀溶液黏度试验的恒温槽，都明确规定在需要的温度范围中，都要维持在±0.01℃以内，至少应能控制在±0.02℃以内。这是什么概念呢?以(25±0.02)℃为例:

① 温度波动。放置毛细管黏度计的地方，如果温度要求保持在 25℃±0.01℃，即此位置的温度波动在 25.00℃时至少不应超过±0.01℃。

② 温度分布。在一个恒温槽内，要放置多支黏度计，那么，如果这些黏度计中的任一支黏度计都必须工作在 25℃±0.01℃的情况下的话，就必须对温度的分布值进行限制，那么，任意黏度计间的*大的温度差至少不能超过±0.01℃的范围。

③ 长时间稳定。做一次黏度试验至少要做两个试验(平行试验)，且要重复计量几次时间，因此至少要保证一个小时温度不能变化超差。实际上，对切片生产企业来说，是在不断地取样，不断地检测，所以要求恒温槽温度在整个工作中的时间内都保持在允许范围内，不能受电源电压波动、环境温度变化等等影响，某个时段温度的偏移就必定造成测试结果的错误。可见，即使要满足(25±0.02)℃的这样的试验条件，也必须保证温度波动温度分布严格控制在士0.01℃的范围，只能以内，而且要有长时间的稳定性。 

上海思尔达科学仪器有限公司的前身上海第二工业大学技术开发部于1990年承接的上海市科委的一项科研项目，就是用于黏度试验的精密恒温槽，可精确地调节和观察到0.01℃的变化。1992年，时任上海进出口商品检验局的朱宗锐高级工程师用该精密恒温槽进行了“温度对黏度测试结果的影响”[朱宗锐 温度对聚酯切片黏度测定的影响 合成纤维 1993] 的试验，见表 1-2。

表1-2温度对PET 切片黏度测定结果的影响

朱高工在文中说道，“温度上升0.01℃黏度不受影响;温度上升 0.02℃，特性黏度下降0.004……当温度上升 0.08℃则特性黏度下降0.021，已在合同规定的范围之外……故必须严格控制温度精度范围，对测定结果才有可靠保证。

朱高工还写道，“(其他的恒温槽)实际上，由于槽内各处温度分布的不均匀，加上控温时的温度波动，其总的控制精度就显然地劣于0.05℃，特别在工厂应用，多个黏度计安置于不同位置，此现象更甚……所幸，国内上海第二工业大学已试制成功带制冷系统的，有不失真的观察窗的精密恒温槽，其指标符合先进国家和我国即将执行的新的测试标准(即GB/T 14190-93，该标准于 2017重新修订[上海市纺织工业技术监督所 GB/T 14190-2017 纤维级聚酯（PET）切片试验方法])的规定……”

2005 年11 月，在上海举行的“聚酯切片国家标准样品应用交流会”上，石化仪征化纤的代表也在报告中指出，“黏度是温度的函数，测试时需要严格控制水浴槽的温度……”他们对温度的影响也做了大量的工作。