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兔You · 动物性食品中左旋咪唑残留量的检测

动物性食品中左旋咪唑残留量的检测2023

  左旋咪唑是一种广谱抗线虫药,具有特殊免疫调节功能,不合理的使用会造成左旋咪唑在动物体内残留。过量摄入左旋咪唑可引起致癌、致癌反应、脑炎综合征等病症,所以要严格控制左旋咪唑在养殖行业中的使用,以减少左旋咪唑在动物体内的残留。


  迪马科技参考国标《GB 31658.21-2022 食品安全国家标准 动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中左旋咪唑的残留,本方案在碱性条件下用乙酸乙酯提取,0.1mol/L盐酸溶液萃取,ProElut PXC混合型阳离子交换固相萃取柱净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测,回收率在80%-100%之间,定量限为1.0μg/kg。


  本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点,可供大家参考。


01适用范围

本方案适用于猪、禽、牛的肌肉、肝脏中左旋咪唑残留量的检测。


02溶液配制

2.1 碳酸氢钠饱和溶液:取水100mL,加无水碳酸氢钠至不溶解,取上清液,现用现配;


2.2 碳酸钠饱和溶液:取水100mL,加无水碳酸钠至不溶解,取上清液,现用现配;


2.3 碳酸盐缓冲液:取碳酸氢钠饱和溶液90mL、碳酸钠饱和溶液10mL,混匀;


2.4 0.1mol/L盐酸溶液:取盐酸9mL,加水稀释到1000mL,混匀;


2.5 10%乙腈甲酸溶液:取乙腈10mL用0.1%甲酸水溶液稀释到100mL,混匀。


03标准品配制

3.1 左旋咪唑标准储备液:准确称取适量左旋咪唑标准品,用甲醇溶解配制成标准储备液1mg/mL;


3.2 左旋咪唑中间液:准确吸取适量左旋咪唑储备液,用甲醇配制成左旋咪唑中间液,浓度为100ng/mL。


04提取

4.1 称取2.0g样品于50mL塑料离心管中;


4.2 向离心管中加入0.5mL碳酸盐缓冲液(2.3),2g无水硫酸钠,10mL乙酸乙酯;


4.3 涡旋5min,8000rmp离心2min,取上层乙酸乙酯至另一离心管中;


4.4 残渣用10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次提取液;


4.5 向提取液中加入5mL 0.1mol/L盐酸溶液(2.4),涡旋5min,8000rmp离心2min;


4.6 取下层水相至另一离心管中,有机相再加5mL 0.1mol/L盐酸溶液重复萃取一次;


4.7 合并两次萃取液,备用。


05净化

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化:用3mL甲醇和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化小柱;


(2)上样:将备用液全部上柱,弃去流出液;


(3)淋洗:依次用3mL水、3mL甲醇淋洗小柱,弃去流出液,推干;


(4)洗脱:用3mL 4%氨水甲醇洗脱小柱,推干,接收流出液;


(5)重新溶解:将流出液在40℃水浴氮吹至干,用1mL 10%乙腈甲酸溶液(2.5)溶解残渣,超声1min,混匀,过尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。


注:基质匹配标准溶液的制备:取适量左旋咪唑标准品中间液(3.2),加入经提取、净化步骤处理的空白试料洗脱液中,于40℃水浴氮吹至干,用1mL 10%乙腈甲酸溶液溶解残渣,超声1min,混匀,过尼龙膜(Cat.#: 37177),上机分析。


06分析条件

UPLC条件

色谱柱:Endeavorsil C18, 50x2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87002)

流速:0.3mL/min

进样量:2μL

柱温:35℃

流动相:A: 0.1% 甲酸水溶液 B: 甲醇


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质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500V

雾化气压力:50psi

辅助气压力:50psi

气帘气压力:20psi

离子源温度:500℃


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07添加回收结果


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08相关产品信息


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