解决方案

GB 31658.17-2021多兽残QuEChERS处理方案

【概述】

磺胺、喹诺酮、四环素类抗生素都是常见人畜共用抗生素,因成本低廉、抗 菌活性好被广泛用于养殖。本方法以GB 31658.17-2021为参考,用QuEChERS方法净化兽残,选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证,回收率满足60%~110%,RSD<10%,符合使用要求,可供客户选择。

【实验/设备条件】

仪器:UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura

色谱柱:Commasil®兽残专用柱BEH T-C18 

2.1 mm×100 mm,3 μm

流动相:A:水(0.1 %甲酸)   B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/min

柱温:35℃

进样量:10 μL

质谱条件

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

【样品提取】

准确称取粉碎均匀的肉类样品2 g于干净离心管中,加入2 mL pH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液,涡旋1 min,加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液,涡旋1 min,倒入Copure®兽残专用QuEChERS提取管(货号/COQ050051),涡旋混匀后超声提取10 min,5000 r/min离心2 min,待净化。

【实验/操作方法】

  1. 取6 mL上清液于净化管(货号/COQ015605),2500 r/min涡旋2 min,8000 r/min离心5 min,取上清液5 mL,氮吹近干后用0.1%甲酸水:甲醇=9:1溶液定容至1 mL,上机。

  2. 选同类型空白肉类样品,按上述前处理方法进行操作,取净化后的上清液加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。

【实验结果/结论】

image.png

                                            兽残加标回收实验结果

image.png

【仪器/耗材清单】

image.png

文件大小:289.47KB

建议WIFI下载,土豪忽略

相关仪器
您可能感兴趣的解决方案