S发！新增硝呋索尔代谢物，5种硝基呋喃类药物代谢物的测定（SPE-UPLC-MS/MS）

10月27日海关总署紧急发布公函：从11月28日起，所有出口的动物性食品批批必检氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫。这些物质相关监管单位一直在检测，但在这次加急的公函中，紧急增加了硝呋索尔代谢物，并纳入了硝基呋喃代谢物中（现共5种）。

10月31日，农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿，也就意味着，未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测，国内相关水产品等也将加入检测行列。

纳鸥科技快速响应，立刻开展相关检测实验，并快速推出包含硝呋索尔代谢物的5种硝基呋喃代谢物整体解决方案。

5种硝基呋喃类代谢物的测定

实验关键点和注意点：

• 硝呋索尔代谢物标准品溶解性差，需要准备一个大容量瓶，称取少量标准品，逐步增加溶剂量，至充分溶解（Tips：加1mL  DMSO可以增加溶解性）；

• 硝呋索尔代谢物国内目前无内标物现货，用的外标法，所以离心取上清液的体积要准确记录 ；

• 硝呋索尔代谢物是负离子，前面四个硝基呋喃代谢物是正离子，注意切换正负离子扫描方式。

01样品处理

称取约2 g均匀样品到50 mL具塞塑料离心管中，依次加入10 mL水，0.5 mL盐酸水溶液（1.0 mol/L），和500 μL 2-硝基苯甲醛溶液（7.55 mg/L），涡旋混匀后置于37℃恒温振荡器中反应16 h。

衍生后试样，冷却至室温，加入5mL磷酸氢二钠溶液（0.1 mol/L），用氢氧化钠溶液（1.0 mol/L）调节pH至7.0~7.5后，在4℃下，经5000 r/min离心8 min后，取上清液待固相萃取净化。

02样品净化

注：1）Anavo HLB柱的洗脱液直接通过下面的Anavo HMR-Lipid柱

2）若您参考的是《GB/T 21311-2007》，采取液液萃取净化方法，其中的液液萃取除脂的步骤，可用Anavo HMR-Lipid代替，更简单、更好的除脂效果，除脂率90%+。相关文章：仅需一招！Anavo帮您高效去除样品中的磷脂……

03仪器方法

色谱柱：Anavo XP杂化硅胶UPLC C18柱，1.7µm, 2.1*100mm，货号：AN80A006

流动相：甲醇（A），5mmol/L乙酸铵水溶液（B）

流速：0.25 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：5 μL

表1 梯度洗脱程序

表2 5种硝基呋喃类药物代谢物衍生产物的母离子和子离子参数表

04谱图

5种硝基呋喃药物代谢物衍生产物在Anavo XP C18柱上的MRM总离子流图（20ng/mL）

硝基呋喃测定关键耗材