【AM-AN-22001A】GB/T 18854-2015液体自动颗粒计数器校准介绍——术语解读篇

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关键词：颗粒计数；仪器校准；标准物质；ISO11171；NIST溯源

为了定量、定性的检测液体中的颗粒污染物，需要使用液体自动颗粒计数器来测定污染颗粒的尺寸分布和浓度。仪器的准确度需要通过校准来保证，本标准推荐了一个标准校准程序，用于确定颗粒尺寸和计数准确度，其校准内容包括以下几个方面：

（a）一级校准：使用NIST SRM 2806 标准悬浮液进行校准，这种悬浮液的颗粒尺寸分布已经通过了NIST定值。（标准参考材料SRM 2806由 ISO介质ISO 12103-A3测试粉尘组成，是一种矿物粉尘悬浮在MIL-H-5606 液压油中。）

（b）二级校准：使用ISO MTD悬浮液进行校准，该悬浮液需采用一台经一级校准方法校准过的液体自动颗粒计数器进行分析。

（c）确定合格的工作范围和性能极限；

（d）校验颗粒传感器的性能；

（e）测定重合误差极限和流量极限。

GB/T 18854-2015液体自动颗粒计数器校准介绍分为两篇文章，本篇是对该标准（GB/T 18854-2015液压传动－液体自动颗粒计数器的校准）中的专业术语进行了解读

术语解读

自动颗粒计数器

能够对悬浮在流体中的某一尺寸范围的单个颗粒自动计数并测量尺寸的仪器。

注∶自动颗粒计数器至少由颗粒传感器、按可控流量传送特定体积液样到传感器的位置，信号处理器、将传感器输出的单个颗粒的尺寸转换为颗粒尺寸分布的分析器和输出液样颗粒尺寸分布结果的装置组成。典型的颗粒尺寸测量原理有散射原理和遮光原理。

奥法美嘉的不溶性微粒检测仪 Accusizer A2000系列

阈值噪声水平 

液体自动颗粒计数器传感器的输出量由许多脉冲组成，这些脉冲由颗粒通过传感器的传感区时产生的信号脉冲与电子线路产生的电气噪声叠加而成。

当传感器的传感区中无颗粒通过时，液体自动颗粒计数器第 一通道的计数频率不超过每分钟 60 个时所设定的Z 低电压值，定义为液体自动颗粒计数器的阈值噪声水平。

液体自动颗粒计数器在正常使用时，其Z 小的设定阈值必须高于阈值噪声水平的1. 5倍，因此，阈值噪声水平的大小，就决定了液体自动颗粒计数器所能检测的Z 小颗粒尺寸，也就是仪器的灵敏度。

从理论上来讲，对于特定结构的液体自动颗粒计数器，若工作环境不变，其阈值噪声水平应是稳定的，因此在使用中，如果发现其阈值噪声水平较上次变化超过 30% ，就应该检查液体自动颗粒计数器是否存在问题，并重新进行校准。

动态范围

动态范围是指液体自动颗粒计数器所能测量的Z 大颗粒尺寸与Z 小颗粒尺寸之比。

液体自动颗粒计数器所能测量的Z 小颗粒尺寸取决于阈值噪声水平，而能测量的Z 大颗粒尺寸取决于传感器传感区液体流道的Z 小物理尺寸和仪器的电路设计，同时，由于颗粒尺寸定义的不同，因此还与校准方法有关。

动态范围决定了液体自动颗粒计数器的测量范围。

液压污染控制行业采用的光阻法液体自动颗粒计数器，其动态范围一般介于 20∶1到100∶1之间。

取样体积误差 

取样体积误差是指液体自动颗粒计数器每次进行颗粒计数的实际体积与设定体积之差，它直接影响着颗粒计数结果，因此，取样体积准确与否，对液体自动颗粒计数器的Z 终测量结果有着重要影响。

采用液体自动颗粒计数器测量液体的固体颗粒污染度时，每次的实际取样体积往往很小，而绝大多数的固体颗粒污染度等级都是按照每100 mL 液体中颗粒数来划分等级的，因此，若取样体积不准确，在判定固体颗粒污染度等级时，往往会将测试误差放大。

体积测量变动系数

体积测量变动系数，是指在连续颗粒计数时，液体自动颗粒计数器的取样器重复输送特定流体体积的能力。

从理论上来讲，液体自动颗粒计数器在连续进行颗粒计数时，每次的测量体积都是一样的，但实际上，由于受到体积测量元件的限制、流体压力、流量、粘度波动等因素的影响，液体自动颗粒计数器每次的实际测量体积并不是完全一样的，这是造成液体自动颗粒计数器测量重复性变动的重要因素。

分辨力

一般而言，液体自动颗粒计数器是将颗粒的大小转变为光强度的变化，从而来检测颗粒尺寸的。

理论上讲，从光源发出的光束经过平行光管聚焦后照射在传感器的窗口上，窗口中光的强度应是非常均匀且处处一致的，从而对于相同尺寸的颗粒，引起的光强度的变化都是相同的，产生的脉冲电压的幅值也是一样的。

但是，限于光电检测装置的性能，颗粒传感器窗口中光的强度并非绝 对均匀一致，故而液体自动颗粒计数器会将尺寸相同的颗粒误认为不同尺寸的颗粒，同时也会将尺寸相近的不同颗粒误认为同一个颗粒，从而引起计数误差。

仪器区分不同尺寸颗粒的能力，称为液体自动颗粒计数器的分辨力。对不同尺寸的颗粒，仪器的分辨力是不同的，颗粒尺寸越大，分辨力越好； 颗粒尺寸越小，分辨力越差。

分辨力决定了液体自动颗粒计数器检测颗粒尺寸的精确度。其值越小，仪器的性能越好。但是对于污染控制行业，极 佳的分辨力反而会使传感器的响应曲线过密，造成不规则形状颗粒的误计数，因此分辨力一般应控制在5% ~ 10%。

拥有512通道的Accursizer A2000系列的检测结果

重合误差极限

为了保证测量结果的准确性，从理论上讲，同一时间内在传感器的传感区内应该只有一个颗粒出现，若有多个颗粒同时出现时，将会引起计数误差。

当传感器的传感区同时出现多个颗粒时，能够使液体自动颗粒计数器的计数误差小于 5% 时颗粒的Z 高浓度，称为液体自动颗粒计数器的重合误差极限。其值越高，则仪器的性能越好。

液体自动颗粒计数器重合误差极限的大小，决定于传感器传感区的物理尺寸和所测试液样的颗粒尺寸分布。

从理论上讲，传感区的物理尺寸越小，则重合误差极限越高，但是由于受到流速和动态范围的限制，传感区的物理尺寸不可能做得过小，因此，液体自动颗粒计数器的重合误差极限有一定的范围，不可能太高。

重合误差极限决定了液体自动颗粒计数器所能检测颗粒的Z 高浓度，因此，在日常测试过程中，若发现颗粒浓度超出了传感器的重合误差极限，则应对所检测的液样进行稀释，以降低颗粒浓度。

传感区

液流通过的并且光学系统由此收集光信号的传感器的光照区。

工作流量

尺寸校准是液样分析采用的通过传感器的流量。

颗粒尺寸

使用扫描电子显微镜确定的、或使用校准过的液体自动颗粒计数器确定的颗粒投影面积的等效圆直径。

颗粒尺寸分布

按颗粒尺寸函数表示的颗粒数量浓度。

一级校准

使用NIST SRM 2806 进行的尺寸校准。

取样体积误差 Sampling volume error

取样体积误差是指液体自动颗粒计数器每次进行颗粒计数的实际体积与设定体积之差，它直接影响着颗粒计数结果，因此，取样体积准确与否，对液体自动颗粒计数器的Z 终测量结果有着重要影响。

采用液体自动颗粒计数器测量液体的固体颗粒污染度时，每次的实际取样体积往往很小，而绝大多数的固体颗粒污染度等级都是按照每100 mL 液体中颗粒数来划分等级的，因此，若取样体积不准确，在判定固体颗粒污染度等级时，往往会将测试误差放大。