解决方案 | 分光光度法检测水中亚硝酸盐氮含量

导读

亚硝酸盐氮指的是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。

亚硝酸盐会对环境和生物造成严重影响，亚硝酸盐含量高的地下水被人或动物饮用后，生物体内血液中的低铁血红蛋白被氧化成高铁血红蛋白，从而失去携带氧的能力而引起组织缺氧，严重可致死。

水中亚硝酸盐还会引发致癌风险，亚硝酸盐在胃酸环境下与食物中的仲胺、叔胺、酰胺等反应生成强致癌物。因此，亚硝酸盐含量的测定非常重要。

本文参考GB7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》对水中亚硝酸盐氮进行测量。

材料与分析仪器

实验原理

在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐 酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。

实验仪器

UV-9000型紫外可见分光光度计

（上海元析仪器有限公司）

实验试剂

在测定过程中，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水、亚硝酸钠、纯水

4-氨基苯磺酰胺（NH2C6H4SO2NH2）

N-（1-萘基）-乙二胺二 盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCl）

磷酸：15mol/L，ρ=1.70g/ml

实验方法

01

标准溶液的配置  

显色剂：500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺，再将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二 盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存于2~5℃，至少可稳定一个月。

亚硝酸盐氮标准贮备液（250mg/L）：称取1.232g亚硝酸，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。本溶液贮存于棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。

亚硝酸盐氮中间标准液（50.0mg/L）：取亚硝酸盐氮标准贮存溶液50.00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

亚硝酸盐氮标准工作液（1.00mg/L）：取亚硝酸盐氮中间标准液10.00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。

02

标准曲线的绘制

取6个50ml容量瓶，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml，用水稀释至标线，加入显色剂1.0ml，密塞，摇匀，静置。加入显色剂20min后、2h以内，在540nm的Z 大吸光度波长处，用光程10mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。同时做空白试验。根据试验结果绘制标准曲线，结果如下：

C=15.36A+0.0384， r=0.995

03

  样品测量

如试样pH≥11时，可向试样中加入酚酞溶液1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.8±0.3。若试样pH<11，可直接进行测定。量取50ml水样于容量瓶中，用水稀释至标线，加入1ml显色剂，摇匀、静置。

加入显色剂20min后、2h以内，在540nm的Z 大吸光度波长处，用光程10mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。同时做空白试验。

实验结果

01

样品测试结果

根据以上步骤测定所取样品的亚硝酸盐氮含量，测得结果为0.016mg/L。

02

回收率测试结果

在水样中分别加入0.03mg/L、0.15mg/L的标准溶液进行测定，进行加标回收率实验，测试结果分别为0.029mg/L和0.139mg/L，得到回收率在92.7%~96.7%。

03

精密度测定

取0.10mg/L的试样，重复测试11次，其RSD为0.07%。

结论

按照GB 7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》，使用UV-9000紫外可见分光光度计测试水中亚硝酸盐氮，测得水样中亚硝酸盐氮的含量为0.016mg/L，重复性和精密度良好，试验回收率为92.7%~96.7%，实验结果符合要求，仪器可以满足此类实验的需求。