应用方案 | 小麦粉中呕吐毒素检测的固相萃取方法

【概述】

呕吐毒素也叫做脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol, DON) ，其是一种单端孢霉烯族化合物，由于该毒素能够引起动物呕吐等中毒症状， 故而称为呕吐毒素。小麦作为主食作物，是呕吐毒素分布Z广的作物之一。

在小麦生产加工的过程中，呕吐毒素伴随着面粉的制成存在于小麦粉中，严重危及人们的身体健康。因此精 准快速地检测粮食作物及其制成品中呕吐毒素含量，对于保证食品安全具有重要的意义。

【实验/设备条件】

LC方法

仪器设备：UltiMate 3000

（Thermo Fisher Scientific），配DAD检测器

色谱柱：Agilent ZORBAX  C18 

(4.6 mm×250 mm，5 μm)

流动相：A：甲醇    B：去离子水  

流动相梯度：见表1

流速：0.8 mL/min

柱温：35℃

进样体积：50.0 mL

检测波长：218 nm

表1  流动相洗脱程序

LC-MS/MS方法

仪器设备：液相色谱-串联质谱联用仪 

SCIEX Triple Quad™ 4500

色谱柱： C18 ，1.9 um，2.1x100mm 

流动相： A：水    B：甲醇

流动相梯度：

初始95%A（0 min~1 min）

95%~5%A（1.1 min~3 min）

5%A（3.1 min~3.5min）

95%A（3.51min~6.0min）

流速：0.3 mL/min

柱温：室温

进样体积：4.0 mL

离子源模式：ESI-

检测方式：多离子反应检测（MRM）

采集条件：见表2

表2 离子选择参数（注：*为定量离子）

【样品提取】

（1）称取2 g样品，再加入20 mL乙腈-水溶液（9+1）混合均匀。

（2）涡旋15 min后，6000 r/min离心5 min，取上清液，待净化用。

【实验/操作方法】

（1）向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。

（2）将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。

（3）将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。

（4）取5 mL净化提取液，40℃下氮气吹干，用1 mL初始流动相复溶，涡旋30 s溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。

【实验结果/结论】

从图1中可知，经过Copure®230净化处理后，上机液中杂质被明显吸附，色谱图中杂峰更少，目标峰旁边无干扰峰，定量更准确；Copure®230的杂质去除效果明显优于国内B品牌，与国外A品牌相近，回收率在90-120%之间，满足实验使用需求。

【仪器/耗材清单】

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