解决方案

食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® MCX)

【概述】

《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》中,针对其他半固体调味料(包括油辣椒、番茄酱、虾酱等),新增了罗丹明B的抽检,并更新了检测方法,即《BJS 201905食品中罗丹明B的测定》,本方法采用MCX固相萃取柱进行前处理,相比传统的氧化铝净化方法,本方法操作更加简便省心,净化效果更佳。逗点生物以番茄酱为样本进行回收率验证,添加水平为10 μg/kg时,回收率可达85%以上。

【实验/设备条件】

色谱条件 

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 

色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 µm) 

流动相:A:水(0.1% 甲酸)
B:乙腈 

洗脱方式:梯度洗脱,

见表 1

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质谱条件 

离子源:HESI(正离子模式) 

 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:12 arb 

 辅气压力:10 arb
离子传输管:350℃
辅气温度:420℃

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【样品提取】

准确称取2.0 g番茄酱

【实验/操作方法】

一、样品提取 

准确称取2.0 g番茄酱置于50 mL离心管中,加入10 mL 含0.1%
甲酸的甲醇水溶液,混匀,置于涡旋仪上以 2500 rpm 涡旋 15
min,5000 r/min 离心 5 min,待净化。

 二、样品净化(Copure® MCX,60 mg/3 mL) 

活化:MCX 柱依次加入 3 mL 甲醇活化,3 mL 水平衡。
上样和洗脱:取上述待净化液 1 mL 加入经活化的小柱中,重
力作用下待液体流尽,依次加入 3 mL 0.1% 甲酸水溶液、3 mL
水,3 mL 甲醇淋洗固相萃取柱,弃去流出液。用 6 mL 5% 氨
水甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,于 45℃氮吹至尽干。
重新溶解:残渣用含 0.1% 甲酸的乙腈水溶液定容至 1 mL,混
匀过 0.22 µm 尼龙滤膜,供上机测试。

 三、溶液配制 

0.1% 甲酸的甲醇水溶液:取 1 mL 甲酸,用 50% 甲醇水溶液
定容至 1000 mL。
0.1% 甲酸的乙腈水溶液:取 0.1 mL 甲酸,加 35 mL 乙腈,
用水定容至 100 mL。

【实验结果/结论】

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【仪器/耗材清单】

文件大小:551.42KB

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