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解决方案 | 玻璃样品的微波消解前处理方法

导读

玻璃是我们日常生活中常用到的物质,如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料,另外加入少量辅助原料制成的。主要成分为二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其对玻璃性能的影响不同。


本文介绍了一种玻璃样品的微波消解方法帮助探索玻璃中的组分,以助力研究成分对玻璃性能的影响。


实验准备

01  实验用到的试剂与仪器

样品名称:玻璃

消解试剂:硝酸AR;盐酸AR;氢氟酸AR

使用仪器:MWD-520(上海元析仪器有限公司)


取样量及试剂

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消解方法

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实验过程

01

精密称取研磨好的样品粉末0.05g,将样品置于微波消解内罐中,样品1中加入1ml硝酸、3ml盐酸和3ml氢氟酸;样品2中加入3ml硝酸、1ml盐酸和3ml氢氟酸。

02

密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

03

待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

04

旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

05

将内罐开盖并置于SPH-1预处理/赶酸仪中,温度设定170℃,将消解液赶至近干。

06

 样品1用2%盐酸溶液定容至100ml;样品2用2%硝酸溶液定容至100ml。



消解结果


01

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消解前,样品呈灰白色粉末,如图所示


02  样品1消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%盐酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。


03  样品2消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,赶酸后加入2%硝酸定容后呈无色透明澄清,无沉淀。


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实验结论

  1. 使用MWD-520密闭式智能微波消解仪按照上表的消解程序消解玻璃样品,消解效果良好。


  2. 定容需加入稀酸溶液进行定容。


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