应用 | 食品中丙酸检测的固相萃取方法（Copure® HLB）

【概述】

丙酸及其钠盐和钙盐具有抑菌作用，可以防止霉菌的生长，常作为防腐剂和防霉剂添加到食品中。本实验参考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》中的前处理方法，建立了不同样品基质中丙酸的固相萃取测定方法，可显著降低样品基质带来的干扰，本法操作简便，回收率好。

【实验/设备条件】

仪器：液相色谱仪，ThermoFisher U3000

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18

(4.6 mm×250 mm，5 μm)

流动相：A：1.5 g/磷酸氢二铵溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液调为3.0左右）B：50 %甲醇水溶液

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：1.0 mL/min      

柱温：25 ℃     

进样量：20 μL

检测器：紫外检测器  

检测波长：214 nm

【样品提取】

称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加水20 mL，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，涡旋混匀2 min,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为2.8~3.1，用水定容至刻度，摇匀，8000 r/min离心5 min，离心后取上清液5 mL于另一干净试管，待净化。

【实验/操作方法】

活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。

上样：加入上述待净化液至固相萃取柱中。

淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，弃去流出液。

洗脱：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀，过0.22 μm有机滤膜，上机。

【实验结果/结论】

【仪器/耗材清单】