应用 | Copure® HLB Lim-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案

【概述】

本方案采用Copure® HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物食品（猪肉、猪肝）及水产（虾）中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法，通过低、中、高三水平加标实验验证，36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。

【实验/设备条件】

色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Commasil®兽残专用柱

2.1 mm×100 mm，3 μm

流动相：A：水（0.1 %甲酸）   B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3 mL/min

柱温：35℃

进样量：10 μL

 质谱条件 

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb      

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

【样品提取】

准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，待净化。

【实验/操作方法】

按照GB 31658.17方法操作

【实验结果/结论】

36种兽残加标回收实验结果

图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中

36种兽残总离子流图

图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中

36种兽残总离子流图

图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中

36种兽残总离子流图

【仪器/耗材清单】