解决方案

应用 | Copure® HLB Lim-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案

【概述】

本方案采用Copure® HLB Lim净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了对动物食品(猪肉、猪肝)及水产(虾)中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法,通过低、中、高三水平加标实验验证,36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。

【实验/设备条件】

色谱条件


仪器:UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:Commasil®兽残专用柱

2.1 mm×100 mm,3 μm

流动相:A:水(0.1 %甲酸)   B:含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液(甲醇:乙腈=2:8)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/min

柱温:35℃

进样量:10 μL

 质谱条件 

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

【样品提取】

准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中,加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,待净化。

【实验/操作方法】

按照GB 31658.17方法操作

【实验结果/结论】

36种兽残加标回收实验结果

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图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中

36种兽残总离子流图

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图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中

36种兽残总离子流图

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图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中

36种兽残总离子流图

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【仪器/耗材清单】

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