解决方案

差示扫描量热分析(DSC)测试解决方案

DSC定义在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。

分类:根据所用测量方法的不同,可以分为功率补偿型DSC和热流型DSC。

功率补偿型DSC

  在程序控温下,使试样和参比物的温度相等,测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法,反映了样品焓的变化。(内加热式)

热流型DSC

  在程序控温下,使试样和参比物的接收热量相等,测量试样与参比物温度的差值变化的一种方法;反映了样品温差ΔT的变化。(外加热式)

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由于热阻的存在,参比与样品之间的温度差( T )与热流差成一定的比例关系。将T 对时间积分,可得到热焓:

温度范围:-170℃/室温~500℃(DSC),室温~1500℃(TG-DSC)

制样方式:块状样品建议切成薄片或碎粒;粉末样品:可以在坩埚底部平铺一薄层;堆积方式:一般建议紧密堆积,有利于样品内部的热传导,对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。

样品要求:粉末样需10mg左右(含能材料一般进样量不超过0.5-1mg);块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品需1ml左右

注意:测试温度范围内务必保证样品不能挥发、分解,否则会污染设备,同时受分解产物的影响,数据结果也不能代表样品本身相变等热效应(对于挥发分解的物质,推荐在TG-DSC项目下单);对于分解的物质,不适合用DSC测试,如一定要单独DSC测试,则需使用高压坩埚,或者用TG-DSC设备测试,但精度比单独DSC设备低一些;高压坩埚仅耐压5MPa,不能设定压力。如果样品的挥发、分解情况未知,建议先通过TG判断是否有失重(DSC测试的上限温度不能超过TG的起始失重温度)。TG-DSC灵敏度比单DSC低,如果温度在DSC范围内,且样品不挥发,推荐单DSC测试。

需提供:样品熔点,沸点,分解温度,样品主要化学成分,是否为含能材料。需特别注意标明所含金属元素、卤素等;不接受酸碱性较强对设备有损害及在测试过程中有腐蚀性或毒性挥发物的样品测试。

气氛:动态一般为氮气、氦气或氩气吹扫,或为空气、氧气、二氧化碳等,静态或真空气氛时,须保证反应过程中释放的气体无污染性和危害性和对仪器无损伤。

费用:主要和升温速率有关,按时收费。

实际应用: 

1)比热测定

2)热力学参数、热焓和熵的测定

3)玻璃化转变的测定与物理老化速率测定

4)结晶度、结晶热、等温和非等温结晶速率的测定

5)熔融,熔融热-结晶稳定性研究

6)热、氧分解动力学研究

7)聚合动力学研究

8)吸附和解吸-水合物结构等的研究

9)反应动力学研究


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