保健品中淫羊藿苷检测的固相萃 取方法（Copure® PA）

一、样品提取 

称取经粉碎后的试样 0.5 g（精确至 0.01 g）置于 50 mL 离 心管中，加入 20 mL 70% 乙醇水溶液，超声 20 min，涡旋 1  min，4000 r/min 离心 2 min，上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中），再加 10 mL 70% 乙 醇水溶液，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，合并上清 液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加 10 mL 水溶解，待净化。

 二、SPE 柱净化（Copure® PA，2000 mg/12 mL） 

干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流 出液。 淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱； 加 30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中（整个上样、 洗脱过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用 1 mL 甲 醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱 ：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 ：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

 四、实验结果 

表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果