解决方案

食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定《GB 5009.118-2016 食品中 T-2 毒素的测定》

一、样品提取 

大米:称取经粉碎的大米样品 10.0 g,加入 40 mL 80% 甲醇 水,涡旋 10 min,8000 r/min 离心 5 min,移取 10 mL 上清液 加 40 mL 水稀释,经玻璃纤维滤纸过滤至澄清,滤液备用。 

酱油:称取 10.0 g 酱油,用甲醇定容至 20 mL,涡旋提取 10  min,8000 r/min 离心 5 min,移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至澄清,滤液备用。 

红酒 : 称取 20.0 g红酒于 50 mL离心管中,用甲醇定容至刻度, 摇匀,8000 r/min 离心 5 min,移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至澄清,滤液备用。 

二、样品净化 

免疫亲和柱上接 20 mL 上样器,准确移取上述滤液 10 mL 加入 上样器中,重力作用下待其自然流尽,然后加入 10 mL 水淋洗, 弃去全部流出液,抽干小柱。用 2 mL 甲醇进行洗脱,收集流 出液。整个过程控制流速不要超过 1 秒 / 滴。将收集的洗脱 液于 40℃氮吹至近干,加 1 mL 70% 乙腈水涡旋混匀,过 0.22  µm 尼龙滤膜供上机测试。

三、仪器条件 色普条件 

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm,1.8 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸)   B:乙腈 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

image.png

流速:0.35 mL/min 柱温:30℃ 进样量:2 µL 质谱条件 离子源:HESI  电喷雾电压:3500V 鞘气压力:38 arb  辅气压力:8arb 离子传输管:300℃  辅气温度:350℃ 

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)

image.png

image.png


文件大小:543.55KB

建议WIFI下载,土豪忽略

相关仪器
您可能感兴趣的解决方案