解决方案

豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/ MS/MS 测定(QuEChERS)

一、样品提取 

准确称取 10.0 g 经粉碎的豆芽置于 50 mL 离心管中,加入 20  mL 含 1% 甲酸乙腈溶液,2500 rpm 涡旋混匀 5 min;然后加入 QuEChERS 萃取盐包(4 g 无水硫酸镁和 1 g 无水醋酸钠),立 即手动振摇 30 s,涡旋 2 min;再以 5000 r/min 离心 5 min, 使乙腈和水分层,上层乙腈层待净化。

 二、样品净化 

精密量取上层乙腈层 5 mL 置于 QuEChERS 15 mL 净化管(300  mg 无水硫酸镁、100 mg C18)中,2500 rpm 涡旋混匀 2 min, 以 5000 r/min 离心 5 min,移取上层清液 4 mL 于另一 15 mL 离心管中,45℃水浴氮吹至干,用甲醇定容至 1 mL,过 0.22  µm 尼龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制 

称取空白豆芽样品 10.0 g 按照上述一、二步骤操作,作为空 白基质提取液; 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中, 用甲醇定容至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

 四、仪器条件 

色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm) 流动相:A:5 mmol/L 乙酸铵   B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

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注意事项: 

  1. 该实验采用 UPLC/MS/MS 检测,对部分目标物有基质抑制效应, 如 6- 苄基腺嘌呤,建议配制基质混合标准工作液进行定量,校正 回收率。

  2.  在标准《BJS 201703》中,只取 4 mL 提取液进行净化,离心后 取全部净化液氮吹复溶,但在实际操作中,离心后实际氮吹复溶 的净化液体积不到 4 mL,会造成检测结果偏低,建议取 5 mL 提取 液净化,再精密量取 4 mL 净化液氮吹复溶。

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