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深圳逗点生物技术有限公司时间:
2021-12-10行业:
食品/饮料/烟草 饮料一、样品提取
称 2.0 g 饮料,用水定容到 10 mL,过滤后备用。
二、SPE 柱净化 (Copure® WAX,60 mg/3 mL)
活化:WAX 使用前用 3 mL 甲醇活化,3 mL 水,3 mL 2% 的甲 酸水溶液平衡。
上样和洗脱:取上述备用液直接过柱,弃去流出液,依次加 3 mL 水,3 mL 甲醇淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用 6 mL 10% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。
上机测试:洗脱液于 40℃氮吹至近干,用 1 mL 水定容,经 0.22 µm 水系滤膜过滤,供上机测试。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:484 nm 梯度洗脱:A:0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B:甲醇
表 1 流动相梯度洗脱程序