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深圳逗点生物技术有限公司时间:
2021-12-10行业:
食品/饮料/烟草 豆制品及蛋制品一、样品提取
称取 5.00 g 经搅碎后的豆芽(精确至 0.01 g)置于 50 mL 离心管中,加入 10 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液,涡旋 1 min,超声提取 10 min,10000 r/min 离心 5 min,上清 液倒入另一 50 mL 离心管中(如有杂质,用玻璃纤维滤纸 过滤),再加 5 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液按上面步骤重 新提取,合并提取液,加入 1.2 mL 50% H3PO4 溶液,待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)
活化:HLB 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇,5 mL 水活化。 淋洗和洗脱:加入待净化液,弃去流出液;用 10 mL 5% 甲醇 水溶液淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加入 4 mL 甲醇洗脱, 收集流出液(整个过程控制流速为 1 mL/min)。
重新溶解:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干,加 1 mL甲醇溶解, 经 0.22 µm 滤膜过滤,供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:Phenomenex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:226 nm 流动相:A:乙腈 B:0.01 mol/L NaH2PO4•2H2O 洗脱方式:等度洗脱 A: B=25: 75 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表 1 1.0 mg/kg 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠的添加回收结果