动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析 （Copure® MCX）

一、样品提取 

称取 2.0 g 样品于 50 mL 离心管中，加入浓度为 1 μg/mL 金 刚烷胺 -D6 标准工作液 20 µL，加入 5 mL 2% 三氯 乙酸水溶液， 超声 10 min，5000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 15  mL 离心管中，再向样品中加入 5 mL 2% 三氯 乙酸水溶液按上 述步骤重复提取一次，合并两次提取液，用乙腈定容至 10 mL 待净化。 

二、SPE 净化（Copure® MCX, 60 mg/3 mL） 

活化：向 MCX 柱中依次加入 3 mL 甲醇，3 mL 水和 3 mL 2% 甲 酸水溶液进行活化。 

上样和洗脱：准确移取待净化液 5 mL 过柱，依次用 5 mL 2% 甲酸水溶液，1% 甲酸乙腈淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱， 用 4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至干。 

重新溶解：准确加入 1 mL 复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10） 涡旋溶解，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机分析。 

三、标曲配制 

采用内标法定量，分别精密量取一定量的金刚烷胺和金刚乙胺 混合标准液及内标溶液，用金刚烷胺复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10）定容至 1 mL，配制成适当浓度的标准工作溶液。 

仪器条件 / 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CS215018P（PFP，2.1 mm×50 mm，1.8 µm） 流动相：A：水（0.1% 甲酸）   B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱程序