解决方案

酸奶中地美硝唑检测的固相萃取方法(Copure® MCX)

一、样品提取 

准确称取酸奶 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 15 mL 乙酸乙酯, 漩涡摇匀 2 min,4000 r/min 离心 5 min,取上清液;重复 提取一次,合并清液;40℃水浴旋蒸至近干。鸡心瓶加 0.1  mol/L盐酸 3 mL,涡动 1 min,充分溶解转移至 15 mL离心管中; 向鸡心瓶加 3 mL 正己烷,手摇一分钟,转移至同一离心管中; 手摇离心管 20 次,4000 r/min 离心 5 min,弃去正己烷层。 再加 0.1 mol/L 盐酸 3 mL,涡动 1 min,合并两次盐酸溶液, 加 3 mL 正己烷重复除脂一次,除尽正己烷层,备用。 

二、SPE 柱净化(Copure® MCX,60 mg/3 mL) 

活化:MCX 柱使用前依次用 3 mL 甲醇活化、3 mL 0.1  mol/L 盐酸平衡。 

上样和洗脱:在 MCX 固相萃取柱上加入盐酸提取备用液,弃 去流出液;依次用 2 mL 0.1 mol/L 盐酸、2 mL 甲醇淋洗,弃 去淋洗液;抽干小柱;用 6 mL 甲醇 -10% 氨水溶液(6:4, v/ v)洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/ min)。 

重新溶解:洗脱液于 40℃氮吹至 1 mL 以下,用水定容至 1  mL,过 0.22 µm 滤膜,供 HPLC 上样测试。 

三、仪器条件 

设备:Waters Alliance 2695 色谱柱 :XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 :Waters 2487 紫外检测器 检测波长:319 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱条件

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