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深圳逗点生物技术有限公司时间:
2021-11-12行业:
食品/饮料/烟草 粮食及加工品标准:
SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法一、样品提取
称取经粉碎的 5.00 g 生姜试样 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离 心管中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,振荡提取 20 min,上 清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中,残渣再加入 20 mL乙腈, 重复上述操作一次,合并 2 次滤液,加入 20 mL 用乙腈饱和的 正己烷,振荡 10 min,静置分层,弃去正己烷层,乙腈层于 40℃下旋转蒸发浓缩至干,用 2 mL甲醇 -二氯甲烷 (1:99,v/v) 溶解,待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® NH2,500 mg/3 mL)
活化:加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化,弃去流 出液。
上样:加入待净化液,流速控制在 1 mL/min 内,收集流出液。
洗脱:用 5 mL 乙腈洗脱,接收流出液,并重复一次,合并 步骤 (2)、(3) 流出液。
浓缩定容:40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL) 后 挥干,用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL,过 0.45 µm 微孔滤膜,上 LC-MS/MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 µm) 流动相:A:乙腈 B:0.05% 甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
流速:0.3 mL/min 柱温:30℃ 进样量:5 µL
离子源:电喷雾 (ESI) 扫描模式:正离子
检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
表 3 涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表
四、实验结果
表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添 加回收结果