石墨炉原子吸收光谱仪测定地下水中铅含量

随着地理和地质的变化以及污染的因素，水的质量有着很大的变化。因此，无论是消费用水还是工业用水，了解水的金属含量变得极其重要。铅是环境污染物中毒性很大的一种重金属，在自然界中分布广，工业用途很多。铅在环境中不会消失而只是迁移和形态或价态的变化，属持久性污染物。铅的人为排放是造成当今世界铅污染的主要原因。近年来ZG铅行业无论产量还是消费量都得到快速增长，我国已成为世界ZD的铅生产国及消费国。然而，仅有约四分之一的铅被回收再利用，其余大部分以废水、废渣等各种形式排放于环境中，造成一定面积的土壤和水体环境铅污染。若人们长期饮用受铅污染的水，会使铅在人体内积累，从而影响人体的神经系统、造血系统、消化系统以及生殖系统，危害人体健康，特别是对儿童的危害非常大。

我国国家标准《地下水环境质量标准》(GB/T 14848－2017)中，地下水质量分为五类，其中Ⅰ、Ⅱ类铅的限量值为0.005mg/L,Ⅲ类为0.01mg/L，Ⅳ类为0.1mg/L。而国家自然资源部也于2021年2月22日发布了《地下水质分析方法》等85项系列行业标准的公告（2021年第12号），其中铅的测试方法有多种，在众多方法中，《地下水质分析方法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银的测定无火焰原子吸收分光光度法》（DZ/T0064.21-2021）因其简便、快捷、灵敏度高等优点，作为地下水铅含量分析的shou选方法。

01 方法原理

将铅的水质样品及水质标准样品GSB 07-1183-2000，批号201239和201237定容后，注入石墨炉原子吸收分光光度计中，采用经典纵向加热技术，经过干燥、灰化和原子化，铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比，从而测定样品中铅含量。

02 仪器及试剂

# 仪器

塞曼原子吸收分光光度计：SP-3887ZAA。

铅空心阴极灯（上海光谱仪器有限公司）

# 试剂

磷酸二氢铵溶液(60 g/L)：称取磷酸二氢铵(NH4H2PO4，优级纯) 6g，加纯水溶解并定容至100 mL。

Pb的标准储备液,浓度为1000μg/mL（上海市计量测试研究院）

Pb的标准中间液,浓度为10μg/mL：取Pb标准储备液1ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。

Pb的标准使用液，1000μg/mL：取Pb标准中间液10ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。

硝酸溶液：1+99

去离子水，由纯水机制得

# 仪器参数

灯电流：4mA

光谱带宽：0.7nm

波长：283.30nm

进样量：标准溶液及样品20μL+5μL磷酸二氢铵溶液

石墨管：热解涂层石墨管

计算方式：峰高

升温参数：经优化测试，升温参数见下表

表1 Pb石墨炉升温参数

# 样品制备

样品由坛墨质检-标准物质ZX采购。

临用前小心打开安瓿瓶,用1mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取1mL浓样至25mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀后立即使用。

同时取同等体积的硝酸溶液，做空白样品。

03 试样分析

# Pb标准曲线

工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.5、1、2、3、4、5mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0、5、10、20、30、40、50 μg/L。

标准曲线：0、5、10、20、30、40、50 μg/L，1％HNO3介质。

吸光度与铅浓度的线性回归方程：A＝0.008227C＋0.0076相关系数R＝0.99987

铅的空白吸光值的标准偏差为0.0006，铅的检出限为0.21878μg/L，定量限为0.5348μg/L。

图1. 铅的标准曲线

# 样品测定

在ZJ分析条件下对酸化水质样品中的铅进行测定，并做加标回收实验，结果如下：

表2 水质样品分析结果

经计算，测得水质样品中实际含铅量分别为11.65μg/L、9.76μg/L。

# 水质标准样测定

在ZJ条件下对水质标准物质进行分析，选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证，测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性，各标准物质的测试结果与标准值吻合，标准物质测定结果列于表3中。

表3.标准物质测定值与标准值比较（单位：μg/L）

结论

由以上结果表明石墨炉测铅检出限为0.21878μg/L，定量限为0.5348μg/L，该方法良好的重现性、精密度为1.15％～1.67％；回收率高，完全满足地下水质检测中铅的测定。