解决方案

石墨炉原子吸收光谱仪测定地下水中铅含量

随着地理和地质的变化以及污染的因素,水的质量有着很大的变化。因此,无论是消费用水还是工业用水,了解水的金属含量变得极其重要。铅是环境污染物中毒性很大的一种重金属,在自然界中分布广,工业用途很多。铅在环境中不会消失而只是迁移和形态或价态的变化,属持久性污染物。铅的人为排放是造成当今世界铅污染的主要原因。近年来ZG铅行业无论产量还是消费量都得到快速增长,我国已成为世界ZD的铅生产国及消费国。然而,仅有约四分之一的铅被回收再利用,其余大部分以废水、废渣等各种形式排放于环境中,造成一定面积的土壤和水体环境铅污染。若人们长期饮用受铅污染的水,会使铅在人体内积累,从而影响人体的神经系统、造血系统、消化系统以及生殖系统,危害人体健康,特别是对儿童的危害非常大。

我国国家标准《地下水环境质量标准》(GB/T 14848-2017)中,地下水质量分为五类,其中Ⅰ、Ⅱ类铅的限量值为0.005mg/L,Ⅲ类为0.01mg/L,Ⅳ类为0.1mg/L。而国家自然资源部也于2021年2月22日发布了《地下水质分析方法》等85项系列行业标准的公告(2021年第12号),其中铅的测试方法有多种,在众多方法中,《地下水质分析方法第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银的测定无火焰原子吸收分光光度法》(DZ/T0064.21-2021)因其简便、快捷、灵敏度高等优点,作为地下水铅含量分析的shou选方法。


01 方法原理

将铅的水质样品及水质标准样品GSB 07-1183-2000,批号201239和201237定容后,注入石墨炉原子吸收分光光度计中,采用经典纵向加热技术,经过干燥、灰化和原子化,铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比,从而测定样品中铅含量。


02 仪器及试剂

仪器

塞曼原子吸收分光光度计:SP-3887ZAA。

铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)


试剂

磷酸二氢铵溶液(60 g/L):称取磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯) 6g,加纯水溶解并定容至100 mL。

Pb的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)

Pb的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Pb标准储备液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。

Pb的标准使用液,1000μg/mL:取Pb标准中间液10ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。

硝酸溶液:1+99

去离子水,由纯水机制得


仪器参数

灯电流:4mA

光谱带宽:0.7nm

波长:283.30nm

进样量:标准溶液及样品20μL+5μL磷酸二氢铵溶液

石墨管:热解涂层石墨管

计算方式:峰高

升温参数:经优化测试,升温参数见下表

表1 Pb石墨炉升温参数

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样品制备

样品由坛墨质检-标准物质ZX采购。

临用前小心打开安瓿瓶,用1mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取1mL浓样至25mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀后立即使用。

同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。


03 试样分析

Pb标准曲线

工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.5、1、2、3、4、5mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、20、30、40、50 μg/L。

标准曲线:0、5、10、20、30、40、50 μg/L,1%HNO3介质。

吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.008227C+0.0076相关系数R=0.99987

铅的空白吸光值的标准偏差为0.0006,铅的检出限为0.21878μg/L,定量限为0.5348μg/L。


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图1. 铅的标准曲线


样品测定

在ZJ分析条件下对酸化水质样品中的铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

表2 水质样品分析结果

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经计算,测得水质样品中实际含铅量分别为11.65μg/L、9.76μg/L。


水质标准样测定

在ZJ条件下对水质标准物质进行分析,选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中。

表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:μg/L)

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结论

由以上结果表明石墨炉测铅检出限为0.21878μg/L,定量限为0.5348μg/L,该方法良好的重现性、精密度为1.15%~1.67%;回收率高,完全满足地下水质检测中铅的测定。

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