PTV大体积进样-气相色谱(GC-ECD)测定水中的烷基汞

【概述】

由于有机汞在水体中的存在量很低，通常小于ng/L。测定水体中有机汞的困难在于必须进行有效的浓缩以满足测定

要求。文献报道已有预富集方法有采用甲苯萃取，但因汞含量极低，浓缩无法达到测定需求。本方法采用巯基棉进行预

浓缩，有效提取水中有机汞。在方法方面，采用赛默飞PTV进样口大体积进样模式进样，达到有机汞的痕量检测，

同时采用烷基汞专用色谱柱，能有效改善峰形。

【实验/设备条件】

气相色谱条件

载气：氮气（99.999%），恒流模式，8 mL/min。

柱温：95℃（1 min），20 ℃/min升到160℃（10 min）

进样量：20 L，不分流进样，不分流时间1min.。

检测器温度：230 ℃

尾吹气流量：15 mL/min

PTV进样口条件

初温：90℃

进样模式：大体积进样

不分流时间：1min，1min后开启分流，分流流量48ml/min

恒定隔垫吹扫：5ml/min

PTV程序温度条件如下：

进样阶段：时间：0.05min，流量：10ml/min

气化阶段：升温速率：14.5℃/s升至105℃，时间0.05min，流量50ml/min

转移阶段：升温速率：2.5℃/s升至210℃，时间1min

清洗阶段：升温速率：14.5℃/s升至230℃，时间1min，流量70ml/min

【样品提取】

取水样1.0 L置于塑料桶中，用2mol/L 盐酸溶液酸化至pH＜1，加入10g硫酸铜充分混匀后，调pH=3～4，静置，用快速滤纸过滤，收集滤液。分别量取两份经预处理的样品滤液1L转移到2L分液漏斗中，接巯基棉管。让水样流速保持在20～25mL/min，待吸附完毕，用洗耳球压出吸附管内残存的水滴，然后加入3mL解析液，将巯基棉管上吸附的烷基汞解析到10mL 具塞离心管中(用洗耳球压出Z 后一滴解析液)，向试管中加入1.0mL甲苯，加塞，震荡萃取1min，静置分层，离心分离。用离心机2500r/min，离心3～5min，离心分离有机相与盐酸解析液，取有机相进行色谱测定。分析过程中同时做双空白试验和基体加标试验。

【实验/操作方法】

于100mL水样调节pH，采用巯基棉管过虑，通过HCl-NaCl水溶液解析，经过分离出有机相进气相色谱分析。

【实验结果/结论】

本方法采用赛默飞世尔科技PTV进样口大体积进样技术测定水中有机汞，采用气相色谱(GC-ECD)，选择有效色谱柱，获得更优峰形及灵敏度。检测结果表明，本方法对有机汞的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中有机汞的检测需要。

【仪器/耗材清单】

Trace 1310 GC-ECD气相色谱仪

气相色谱柱：HTHG-PW15，15m×0.53mm (SHINWA Chemical)

PTV烧结衬管（PN:45352060）

试剂：甲基汞，乙基汞，甲苯（色谱纯），盐酸（优级纯），硫酸铜（分析纯），氯化钠（分析纯），水（超纯）

解析液（2 mol /L NaCl + 1 mol /L HCl): 称量11. 69 g NaCl用100 mL 1 mol /L HCl 溶解）

25%硫酸铜溶液: 称取50. 0 g CuSO4·5H2O 溶于200 mL

无水硫酸钠: 分析纯，使用前在300 ℃马弗炉中处理4 h。