Online-SPE法测定血清中抗精神病药物齐拉西酮的含量

【概述】

本文利用自动化样品前处理的Online-SPE 方法，借助强选择性、灵敏较高的荧光检测器，开发了JZ监测血清中齐拉西酮含量的方法。该方法具有灵敏度高、重现性好、耗时短等特点。从齐拉西酮的线性范围、重复性测试，到血清的加标测试，对血清中的齐拉西酮进行了完整的定量分析，系统地为临床个性化、更准确、更合理、更安全地用药提供一定的依据，提升临床的药物依从性，给患者提供更好的LX。

【实验/设备条件】

1.2.2色谱分析条件

色谱柱：Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱（250 mm ×4.6mm，5m）

萃取柱：SPE专用柱

柱温：30 ℃；

FLD ：激发波长316nm； 发射波长415nm；采样频率5Hz；S=6

DGLC右泵（分析泵）流动相A：乙腈，流动相B：50mM 醋酸铵+0.2%甲酸水溶液

【样品提取】

1.1.3样品溶液制备

标样的配制：甲醇溶解，配置齐拉西酮储备液100mg/L，并稀释至需要浓度的溶液。

加标血清制备：用移液枪准确吸取1000 μL空白血清，分别加入适量齐拉西酮稀释标准溶液，配置成需要浓度的加标血样。

血液样品的配制：准确吸取1mL血清与10 mL离心管中，加入3mL沉淀试剂，涡旋混合20s，12000r/min下离心10min， 取上层清液加入到进样小瓶，等待进样。

【实验/操作方法】

精密吸取1mL空白血清，分别加入适量齐拉西酮稀释标准溶，配置成不同浓度的标准溶液，标品浓度分别为20.31、40.62、81.25、162.50、325.00和650.00ng/ml，进样体积为100ul。图5所示为标准曲线，线性回归方程为Y=267.38X+5566.49，R2=0.9979，表明在20.31ng/ml-650.00ng/ml浓度范围内线性良好，同时该方法空白血清样品在齐拉西酮出峰位置（10.28min）无基质干扰。由于齐拉西酮-甲醇标准溶液和血清样品溶剂差异较大，建议标准品的加入体积不超过血清样品体积的5%。

【实验结果/结论】

本文采用自动化样品前处理的Online-SPE 方法，借助HPLCFLD分析，开发了JZ监测血清中抗精神疾病类药物齐拉西酮的方法。该方法具有灵敏度高、重现性好和耗时短等特点。结果显示，此方法测定齐拉西酮的线性范围宽，在20.31-650.00ng/ml范围内保持线性良好，保留时间 RSD＜0.10%，峰面积 RSD＜1.00%，结果表明该方法重复性好，准确度高，且回收率在102.0%-105.6%，可用于定量分析血清中的齐拉西酮，系统地为临床个性化、更准确、更合理、更安全地用药提供可靠依据。

【仪器/耗材清单】

1.1.1Thermo UltiMate 3000 GX液相色谱系统UltiMate 3000系统；包括带在线脱气单元的双三元梯度泵、自动进样器（500ul 进样环）、柱温箱和荧光检测器；CDS变色龙色谱软件，版本7.2 SR6。