赛里安LC6000-GX液相色谱法检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺 GB/T 22388-2008

前言

三聚氰胺（Melamine），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。2011年4月6日，《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》：三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。但为了确保人体健康和食品安全，我国特制定了三聚氰胺在食品中的限量值：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。

摘要

本文依据《GB/T22388-2008》介绍了一种通过使用配有UV检测器和C18反相柱的赛里安LC6000GX液相色谱仪检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的方法。

结果在0.8-80μg/mL范围内三聚氰胺的线性良好（R²=0.9997）。保留时间和峰面积的RSD％值分别为0.028和0.97。

实验部分

原理：试样用三氯乙suan-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用GX液相色谱测定，外标法定量。

仪器：使用配备了6100泵、6210自动进样器、6310柱温箱和6410紫外检测器的赛里安LC6000GX液相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。

三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度＞99.0%

离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入980mL水溶解，调PH至3.0后定容1L备用。

三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg（精确到0.1mg）三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容到刻度，配置成浓度1mg/mL的标准储备液于4℃避光储存。

样品：市面随机购买液体乳制商品

色谱条件

试验结果

图1 20 μg /mL的三聚氰胺标样色谱图

用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到浓度为0.8、2、20、40、80 μg /mL 的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。

图2 0.8-80μg /mL的三聚氰胺标准曲线（R²=0.9997）

GB/T22388-2008中规定两次重复JD差值不得超过算术平方值10%。由图3和表1可知结果完全符合标准要求。

图3 20μg /mL 的三聚氰胺重叠色谱图（n=6）

表1 20μg /mL 的三聚氰胺的保留时间和峰面积值重复性（n=6）

GB/T22388-2008中规定三聚氰胺定量限为2 1.15mg/kg。对实际样品进行检测，从市场上随机购买了液体乳制品前处理后进行检测分析，结果为1.15mg/kg未超出标准限值。图4为实际样品谱图。

图4实际样品中三聚氰胺的色谱图

结论

赛里安 LC6000 GX液相色谱仪提供了原料乳与乳制品中的三聚氰胺检测的解决方案。该方案使用UV检测器检测三聚氰胺完全符合GB/T 22388-2008的检测要求，线性优异（R²=0.9997），保留时间与峰面积重复性均符合标准要求（保留时间和峰面积的RSD％值分别为0.028和0.97）。