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赛默飞色谱与质谱中国时间:
2021-08-02行业:
农林牧渔 饲料【样品提取】
样品制备按照此前文献描述的提取和净化方法进行。采用加速溶剂萃取技术结合离线多层酸性硅胶柱、PowerPrepTM 自动化系统 (FMS 公司) 和三段柱(多层ABN 硅胶、 碱性氧化铝、活性炭)的净化方法进行样品前处理,样品ZZ定容在10 μL 壬烷中。
【实验/操作方法】
液体样品通过具有触底进样功能的ThermoScientificTM TriPlusTM RSH 自动进样器进样分析。用全氟三丁(PFTBA) 对质谱仪进行自动调谐和校正。质谱仪在选择反应监测 (SRM) 模式下运行,通过AutoSRM 软件对标记的和未标记 PCDD/F 进行离子对和碰撞能的优化。相关的气相和质谱条件详见表2 和附录 A。数据的采集、处理和报告使用Thermo ScientificTMChromeleonTM (CDS) 变色龙软件进行。
【实验结果/结论】
研究结果表明,配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系
统满足欧盟标准对食品和饲料中二噁英检测与确证的所有
现行要求。
• 在连续两天的分析中,配备AEI 源的TSQ 9000 GC-MS/MS 系统展现出极高的灵敏度、稳定性和重现性。本方法对低至 5 g 饲料样品的分析都是可行并符合法规的。
• 离子比率和响应因子的稳定性和可重现性为使低浓度样品的定量更为可靠。
• 对ML 以下的低浓度样品,报告的 WHO-TEQ 上限结果显著低于1/5 ML 的要求,使得不同样品的分析具有更高的灵活性和可靠性。