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岛津(上海)实验器材有限公司时间:
2021-07-19行业:
石油/化工 化学化工原料摘要
本文建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《ZG药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于 3800,满足《ZG药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。
1-实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:
Shimadzu LC-20AD GX液相色谱仪;
色谱柱: ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02)▷SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)▷SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每 1 mL 含厚朴酚 40 μg、和厚朴酚 24 μg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约 0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,摇匀,密塞,浸渍 24 小时,滤过,精密量取续滤液 5 mL,置 25 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2-分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
柱温:40℃
检测波长:294 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:4 µL
流动相:甲醇:水=78:22
2.2 结果与讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
3-结论
按照 2020 版《ZG药典》中色谱条件,建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版 《ZG药典》中色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚,厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论塔板数按厚朴酚峰计大于 3800,满足《ZG药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。