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海能未来技术集团股份有限公司时间:
2021-05-31行业:
食品/饮料/烟草 豆制品及蛋制品标准:
GB/T 5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定1 前言
豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品。作为一种高蛋白质,豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料,还可以用于制作糕点食品,健康食品以及化妆品和KJ素原料。F800 纤维测定仪测定豆粕中粗纤维的原理:在酸消煮作用下,试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱消煮,除去蛋白质及脂肪酸,残渣称重,灰化除去不溶酸碱的杂质再称重,两者差值称为粗纤维。本文参照《GB/T 5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定》测定豆粕中的粗纤维。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
F800 纤维测定仪;分析天平;鼓风干燥箱;100mL 量筒;干燥器。
2.2 试剂
实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氢氧化钾溶液:c(KOH)=0.31mol/L;乙醇;石油醚;消泡剂:正辛醇。
滤器辅料:硅藻土(在 500℃下灰化 1h,放入坩埚内)。
3 实验方法
3.1 样品制备
精确称取样品约 1g(记为 m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。
3.2 酸消煮
消煮管内添加 150mL 硫酸溶液,微沸状态下消煮 30min,抽滤并洗涤数次至中性。
3.3 碱消煮
消煮管内添加 150mL 氢氧化钾溶液,微沸状态下消煮 30min,抽滤并洗涤数次至中性。
3.4 洗涤
使用冷浸提装置,先后加入丙酮和石油醚,浸润 5min,洗涤直至滤液变为无色,并抽干。
3.5 干燥
放入干燥箱内,以 130℃烘干至少 4h,冷却称重 m1。
3.6 灰化
在马弗炉中 500℃±25℃灰化 2h,或者灰化至恒重,冷却称重为 m2。
4 实验结果
其中,m2──灰化后坩埚、硅藻土及样品残渣重,g
m1──烘干后坩埚、硅藻土及样品残渣重,g
m ──试样质量,g
从数据可以看出 F800 纤维测定仪测的豆粕中的粗纤维平均值为 4.73%。
参考文献
[1] GB/T 5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定[S].
注意事项
1. 使用坩埚前,需检查坩埚是否干净、砂芯无破损,坩埚表面不能有黑色残渣附着。实验前硅藻土和坩埚要在马弗炉灰化 1 小时。
2. 调节加热功率至ZD,使样品尽快沸腾。全部样品管沸腾后开始计时,微沸状态消煮 30min。加热时间推荐设置 45-50min。消煮时保持微沸,勿剧烈沸腾,避免出现样品挂壁情况。如果样品挂壁,可在消煮 15min 后,用少量蒸馏水冲洗。实验过程中,如果出现较多泡沫,可滴入几滴正辛醇消泡。消煮完成后排废,然后用 100-150ml 热水洗涤 3-5 次,至试纸检测呈中性。排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废顺利进行。
3.若样品中脂肪含量≧10%,可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中,出现较多泡沫,可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废顺利进行。