解决方案

在清洁验证和水纯化应用中TOC分析仪所用分析检测器的比较

    确定用于清洗验证和纯化水应用合适的TOC分析仪,通常会有两种常用检测技术的比较:,NDIR检测和膜电导率。本研究中,在药物的应用上,通过使用几种不同的基质和分析物,分析比较这两种分析检测技术。


背景

电导率

    TOC分析仪采用直接的电导率检测器,提供简单和紧凑的设计应用。电导率法(包括直接电导法和膜电导法)测量样品氧化前后的电导率。结果的差异测量归因于样品的TOC含量。在样品氧化阶段,形成二氧化碳(CO2)和其他气体,溶解的二氧化碳形成一种弱酸,从而改变原始样品的电导率,它与TOC的含量成一定比例。该技术的成功依赖于样品基体中只存在二氧化碳的假设,如果样品中存在其他化学物质,它们单独的氧化产物可能对实际TOC值产生正干扰或负干扰,从而导致相应的分析误差。此外,超过50 ppmC的测量值与样品的TOC并不是均匀成比例的,因此无法实现。ZH,电导率补偿误差与温度和pH值有关,这也是非常重要的。


膜电导率

    另一种利用电导率提高TOC分析准确性的方法是使用疏水气体渗透膜。这些膜可以让溶解的二氧化碳气体有更大的“选择性”通过,到达用于电导率分析的“零级”水。虽然这种方法解决了某些问题,但膜往往有其自身的局限性。潜在的问题通常包括堵塞、真正的选择性、微泄漏、流动问题、死点和微生物生长(堵塞)。最令人担忧的是,在关键应用中,膜容易发生二次化学反应,导致“假阴性”,这种情况比“假阳性”严重得多。因为假阴性可能导致符合清洁验证标准的错误结论,它们是消费者ZD的安全问题。其他的担忧包括一旦发生超负荷的条件,超过仪器的范围,膜法无法恢复他们的操作性能,恢复通常需要数小时才能恢复到可靠的服务和重新校准。pH值的微小变化也是导致不准确的一个众所周知的因素,它会导致有机物的不完全氧化,从而干扰CO2检测。


NDIR检测器

    NDIR探测器使用红外(IR)能量来检测二氧化碳的存在。当含有二氧化碳的样品气体充满样品室时,红外光束通过样品室传输。通过位于检测器内质量流量传感器连接的前后加压的池子,光学滤光片只允许预定波长的光从红外源到达探测器单元,当红外能量穿过二氧化碳气体时,会产生独特的吸收光谱,使二氧化碳有别于其他气体,为了校准通过样品室的红外光并提高光学效率,光源被一个特别的金质内衬的抛物面反射器组件包裹。流向检测池的气体的任何变化都会单独改变每个池内的压力。这种压力差由质量流量传感器检测,然后发出与流量大小成比例的电信号。当这种情况发生时,仪表监测器在与发出的电信号对应的图形上显示一个单点(通常以毫伏[mV]为单位)。这个点表示检测器内的二氧化碳在特定时刻的量。随着时间的推移,测量红外光的吸附量,样品气体流经检测器时,检测器内的二氧化碳量会增加或减少。集合在一起后发现,绘制的点与传统的流通池钟形曲线有关。二氧化碳样品的结果是通过曲线下面积的数学积分计算出来的。NDIR检测技术为TOC分析中CO2的检测提供了一种更实用、无干扰的方法。通过测量气相中的二氧化碳,消除了残留在样品中的其他化合物的干扰效应。


Detector1.jpg

Figure 1 0.8% NaCl条件下,随着TOC浓度的增加,两台分别采用膜电导率和NDIR检测技术的TOC分析仪的比较。在分析之前,每个分析仪都根据其制造规格进行校准


Detector2.jpg

Figure 2利用膜电导率与NDIR检测技术对比药物化合物的回收率


Detector3.jpg

Figure 3 随着水样中叠氮化物量的增加,TOC分析检测器的比较


Detector4.jpg

Figure 4 随着水样中硝酸盐量的增加,TOC分析检测器的比较



结论                         

    对比图1中0.8%氯化钠浓度下的卤水样品,可以看出NDIR检测的优越性。NDIR检测器远远超过膜电导率检测分析盐水的能力。图2显示,难以氧化的药物化合物 (由于它们复杂的分子结构和不同的氮、硫和碳含量) 的比较。如所示,与NDIR检测器相比,膜电导率检测器不能有效地回收这些化合物。图3和图4表明,随着氮浓度的增加,样品中的氮化学物质(及其各自的氧化产物) 对膜的电导率TOC回收率有负影响。相比膜电导率技术,NDIR检测技术在所有的化合物分析以及广泛的水样品基质分析中,表现出优越的回收率和精度。


参考文献

文件大小:258.84KB

建议WIFI下载,土豪忽略

相关仪器
您可能感兴趣的解决方案