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奶粉表征-第2章:包装、运输和储存

 

奶粉表征-第2章:包装、运输和储存

关键词:粉体、粒状介质的表征、食品工业、化工、医药工业

                                               

了解粉末及颗粒的特征与行为对许多工业应用是必不可少的。粉末的性能在生产过程中可能发生变化,也可能随环境条件而变化。本应用报告介绍了多种表征方法,如振实密度、重量吸水率、粒径、内聚强度和可压缩性,以确定婴幼儿奶粉的生产、储存、灌装和配方的相关特性。



  

 

 

 

1介绍

在新鲜牛奶无法获得的情况下,配方奶粉成为婴幼儿常用的基本食物。尤其是对于幼儿园期的小孩,配方奶粉可同时作为补充或代替母乳喂养,因此非常重要。为了满足儿童身体的营养需求。配方奶粉与母乳成分相似,

 

实验使用了两种奶粉样品:一种适合6个月大的婴儿配方奶粉和一种适合一岁以上蹒跚学步的幼儿配方奶粉。

 

一般来说,婴儿配方奶粉大多是纯奶粉,但幼儿的营养需求需要较高的能量摄入。这可以通过添加糖(最常见的是麦芽糊精)来解决。这反过来改变了配方的结构、质地和流动行为(在粉状和溶解时)。

 

奶粉的质量在生产过程中起着重要的作用,它依赖于原料产品(鲜奶)的质量。同时粉状的行为也影响生产过程、运输和ZZ液态乳制品的特性。

 

本报告中,对影响奶粉生产、包装、运输和储存至关重要的特性进行了表征。

 

1.1包装和运输

对于包装和运输来说,粉末的堆密度,流动性,以及与筒仓壁的相互作用等特性是影响生产过程的关键参数,在产品开发和生产过程中需要考虑。

本报告采用多种方法对样品的不同化学和形态差异进行了表征。

 

 

振实密度

粉末材料通常因其具有复杂的形状而无法精确测量它们的尺寸,从而无法确定它们的密度。振实密度可用于预测流动和压缩特性。这个值是通过机械地在一个装有已知样品量的容器中振实样品,直到观察不到其体积的可见变化而得到的,并算出材料的压缩系数和Hausner比率。自由流动的粉末通常在堆密度和振实密度之间表现出很小的差别。

 

真密度

材料的真实密度可以用阿基米德位移法来确定。然而,许多样品与常用的驱替流体,例如水等会相互作用。因此,可以利用氦气或氮气等气体作为驱替流体,利用波义耳定律确定材料的真实体积,进而计算其密度。在质量控制步骤中,真实密度可用于直接评估材料的化学成分和形态。

 

压缩密度

压缩性是在施加或改变正应力时样品相对体积变化的特性。它描述了堆密度和外加压力之间的关系。影响粉末可压缩性的因素有粒径、形状、弹性、含水量、温度等。这个简单的测试提供了关于粉末流动行为的信息。

 

内聚强度测试

对粒径大的颗粒来说,内聚力是粉末对抗位移的固有特性。它通常受到粉末的温度、含水量或预压实度的影响。例如,先前被压实的粉末将会在容器的底部而不是顶部,并且会表现出不同的凝聚力。特别是随着预压实的增加,内聚力的变化有助于了解粉末在长期储存后的流动情况。

 

壁摩擦

壁摩擦也是评估粉末在特定过程或应用情形下的一个重要方面。

由于在大多数工艺和应用中,粉末会以某种方式与固体表面相互作用(储藏箱、包装材料、筒仓甚至测量设备),因此测量粉末如何与固体表面相互作用是至关重要的。它在料斗或给药机制的设计中也很关键。不正确的料斗设计将导致非正常的给料或样品滞留。

 

此外,还评估了对奶粉灌装影响很大的因素,即ZD包装密度。

 

1.2储存-水分对粉末的影响

奶粉在运往批发商销售过程中,量大、储存时间长,但不能影响产品的质量。因此需要适当的包装,以避免外界环境条件的影响。但在产品被包装成ZZ包装之前,它已经与环境发生了交互作用。此外,客户可能不会一次性使用整桶奶粉,因此需要在开封后进行储存。

影响粉末性能的一个特别重要的环境因素是相对湿度。它不仅在不同的地理位置不同,在不同的建筑和户外也不同。

此外,温度和相对湿度都会影响奶粉的保质期。吸附到奶粉中水量的测定,可以用重量计量蒸汽吸收分析仪进行监测。通过固定或改变温度和相对湿度(RH)可以模拟储存条件,并揭示在特定时间段内样品对水分的吸收或释放量。

 

环境条件如相对湿度的变化,可引起粉末物理形态的变化。通过粒度仪测量可表征此类粉末形态的变化。实验中,采用了两种不同的测量模式(文丘里和自由落体),不仅可以表征主要颗粒的尺寸变化,同时也可以表征团聚体的尺寸变化。通过团聚增大颗粒尺寸是奶粉生产商的主要目标,这主要通过流化床造粒机实现。但颗粒间内聚力的过度增加限制了粉体加工过程中的ZJ填料、孔隙率和流动性。

 

2  样品准备和实验设置

2.1包装和运输

在测量之前,奶粉样品在70℃的烤箱中过夜烘干。

2.1.1振实密度、真密度和压缩密度

振实密度

在用漏斗将配方奶粉加入样品容器之前,先用玻璃棒进行短暂的搅拌。振实密度的测量,需称重70毫升奶粉并将其放入到100毫升的量筒中,并使用双自动振实器对奶粉进行振实,振实器从3.0毫米的高度降落(ASTM和USP标准)。

真密度

采用安东帕比重计测量真实密度。在用氮气进行密度测量分析之前,用氮气脱气一分钟,填充大约四分之三的样品池(>45 g)。

 

压缩密度

压缩性是在施加或改变正应力时样品相对体积变化的度量。它描述了堆密度和外加压力之间的关系。

此外,采用MCR粉体样品池,结合卡尔指数和豪斯纳比得到可压缩性测量值。卡尔指数和豪斯纳比是粉末可压缩性的特征值,常被用作流动性的指标。这些值的计算见方程1和方程2。

 

 

 

其中VB、VT分别为未固结体积和固结体积;而为振实(固结)和堆(未固结)密度。注意,这些值可能与振实密度实验不同。

在这些实验中,使用空气渗透活塞进行压缩。法向力分别为3,6,9 kPa。

 

2.1.2 Warren Spring内聚力

Warren Spring内聚性提供了关于粉末在固结状态下的内聚力的信息,因此也提供了关于粉末在储存过程中的流动性及其行为的信息。

Warren Spring内聚力是通过采用6kpa空气活塞压缩粉末一段确定的时间来确定的。通过产生一个可比较的初始状态来确保测量结果的再现性。固结步骤完成后,测量系统替换为Warren Spring(见图1)。

将Warren Spring插入到预先定义的深度。然后,在以0.1 rpm的转速旋转时测量扭矩(见图2)。在每次测量初期,当旋转克服了粉末开始流动时颗粒之间的内聚力时,扭矩值达到ZD值。在此之后,颗粒就可以自由运动,并一直处于动态状态,此时转矩减小,并达到一个恒定的终值。ZD扭矩乘以一个基于几何尺寸的因子,得到Warren Spring内聚力,如公式3所示。

 

 

其中,Sws为Warren Spring内聚力,M为转矩,Ro和RI为Warren Spring几何外径和内径。这为粉末在压缩状态下的流动性提供了一个综合指标。

 

2.1.3壁面摩擦角

壁面摩擦描述粒状介质和固体之间的摩擦。它是通过在确定的正应力下压缩样品来测量的。所用的压缩工具叫做“准备组”,圆盘是由不锈钢制成的。当旋转圆盘时,扭矩被记录下来,从而记录剪切应力。

由此产生的壁面摩擦角是料斗设计中的一个重要参数,目的是防止ZX流动,实现大面积流动。用于测量的圆盘可以很容易地更换,能够实现多种壁材和样品之间的摩擦分析。

 

2.2储存—水分对粉末的影响

2.2.1蒸汽吸附

取每种样品大约150毫克用于重量水蒸气吸附实验,使用重量水蒸气吸附分析仪进行测试。样本放置在样品盘上,并分别在25℃、35℃和45ºC ,相对湿度< 1% (% RH),连续干燥N2的条件下平衡三个小时。3小时后,相对湿度立即上升到95%,静置粉末吸附水蒸气24小时。

2.2.2粒径:激光衍射

将样品在70℃的烘箱中存放过夜,对干奶粉进行研究。将样品置于25℃、95% RH的环境箱中,30 min、1 h、2 h、3 h后检测湿度的影响。

 

采用粒度分析仪(PSA)的干法模式进行测量。

使用文丘里装置确定初级颗粒的粒度,而自由落体方法可以进行团聚比率的分析。在自由落体模式下,颗粒流过歧管,并使它们在不施加压力的情况下落在激光前面。为了优化分散效果,两种样品的振动参数均设置为频率44 Hz,占空比50%。在文丘里(也称为“干喷”)分散模式中,粉末被送入一个料斗中,并在可控气压(用户设置在50-6000mbar之间)下通过文丘里管喷射出来。为了在不引起颗粒破碎的情况下提高分散效率,将婴儿奶粉的振动参数设置为频率43 Hz,占空比50%,文丘里管压力设置为50 mbar。对于幼儿奶粉,频率和占空比分别设置为39 Hz和50%,压力为50mbar。

采用夫琅和费分析模式得到粒度分布图。

 

 

3实验结果

3.1包装和运输

3.1.1 振实密度、真密度和压缩密度

婴儿奶粉与幼儿奶粉的堆密度相似,分别为0.43 g/cm3和0.42 g/cm3。在使用双自动振实器后,它们的振实密度分别为0.56 g/cm3和0.55 g/cm3。按照ASTM协议,通过这种密度的变化可分别计算出样品的可压缩性和Hausner比率,婴儿奶粉为24.29和1.32,幼儿奶粉为25.0和1.33。这些值说明奶粉的干燥状态良好,使包装处理易于进行。通过Anton Paar比重计测定奶粉的真实密度分别为1.19 g/cm3和1.08 g/cm3,这两个真实密度几乎是振实密度的两倍,也体现了奶粉的自然堆积特性。

使用MCR粉体样品池分别测量两种奶粉的压缩性能,得到样品堆积密度对施加的正应力的依赖性。图3和表1显示了不同法向应力下婴幼儿奶粉的堆积密度。

在不加法向应力的情况下,婴儿奶粉的初始堆积密度较高。随着正应力的增大,对幼儿配方的堆积密度影响较大,在施加正应力的情况下,幼儿配方的堆积密度增大。此现象表明幼儿奶粉有较高的可压缩性。

 

通过测量MCR粉体压缩系数,可计算出样品的Hausner比和Carr指数。

 

婴儿配方的Carr指数低于幼儿配方的Carr指数(见图4和表2),通过堆积密度的测量可以看出幼儿奶粉的可压缩性更好。

 

婴儿奶粉的Hausner比略小(见表2)。一般来说,在这两个样品中,Hausner比率和Carr指数都与施加的压力呈正相关。

 

婴儿奶粉的Hausner比率和Carr指数较低,表明该奶粉的流动性略好于幼儿奶粉。由于婴儿奶粉不容易被压缩,拉升和拱起的可能性较低,这更有利于将材料平稳地转移(例如从筒仓中取出)。

 

 

对比双自动振实器和MCR压缩性能测量结果,结论显示了相同的趋势(即幼儿奶粉比婴儿奶粉可压缩性能好)。

由于不同仪器的测量原理和制样方法不同,因此其测量结果JD值有所差异。对于堆密度和振实密度(由双自动振实器确定),均通过振实进行压缩。而在MCR粉体样品池中,压缩是通过对样品施加压力来实现的。

初始值一致,如表3所示。

 

 

3.1.2 Warren Spring内聚力

虽然婴儿配方(4.02 kPa±0.27)的Warren Spring内聚力略高于幼儿配方(3.75 kPa±0.31),但由于标准差较大,无法做出明确的比较。一般来说,这两个值是相似的。图5和图6描述了这一点。

 

3.1.3壁面摩擦角

样品与壁面接触轨迹处产生的剪切应力的称为粘附力(),如图7所示,

> 0时,表明样品高黏滞,散装粉末可黏附在垂直壁面上。婴儿奶粉的是略高于幼儿奶粉的。

 

两种奶粉在墙壁上均显示了低粘附行为。婴儿配方奶粉的壁摩擦角为8.3º,略高于婴儿奶粉的4.5º;但总的来说,这些数值都在相似的范围内。

 

 

3.2储存-水分对粉末的影响

奶粉中的功能亲水成分和糖导致其容易吸水,这会影响奶粉的加工、运输量、粒度、粘稠度和货期等性能。

3.2.1蒸汽吸附

干奶粉样品的蒸汽吸附实验在95% RH,温度25、35和45ºC下进行。样品暴露时间增加,质量增加。百分比形式的质量变化见表5和图8。

 

 

在95% RH环境下,不同温度暴露24小时后,所有样品的质量均增加了25%到40%。较高的温度下,吸收量也较高,这表明在较低的温度下储存奶粉将减少它的吸附水量。

 

 

此外图8显示,暴露于95%相对湿度24小时后。质量变化曲线在24h仍在增加,说明奶粉吸附水仍未饱和。

 

3.2.2粒径:激光衍射法

干燥样品

图9显示了婴儿奶粉和幼儿奶粉干燥样品的粒径分布差异。与婴儿奶粉相比,幼儿奶粉的初级团聚颗粒(文丘里测量模式)分布在更小的粒径范围内。

 

由自由落体测量模式下样品的D10、D50和D90结果可见,两种粉末团聚体粒径差异很小(见表6),幼儿奶粉初级颗粒的粒径结果倾向于更小的尺寸范围。

 

 

样品暴露在潮湿空气中

婴儿奶粉样品测量结果见表7和图10。文丘里测量模式下,样品d值随时间增加而增加,这表明样品颗粒开始因吸湿而逐渐膨胀。自由落体实验结果表明,经过3h潮湿空气的作用后,团聚体粒径更大且更稳定。


 

在图10中,比较婴儿奶粉吸湿30min和吸湿3h后的结果,可见粒径测量结果仅轻微增大。30分钟后样品出现团聚并随时间增大,3小时后固结。

 

而对于幼儿奶粉,暴露在湿度增加的环境中,初级团聚颗粒仅略有膨胀(见表8)。且暴露30分钟至3小时后,团聚体的大小没有变化。结果见图11的叠加曲线。

 

 

比较两种奶粉,幼儿奶粉的初级颗粒和结块一般小于婴儿奶粉(干燥和潮湿状态)。当两个样品暴露在高湿度环境中时,初级颗粒会轻微膨胀。暴露时间超过3小时后,可能会吸收更多的水分,与蒸汽吸收分析仪的测量结果一致。

 

 

干燥样品中较大的团聚体来自于结块,这种结块发生在潮湿的粉末样品脱水时。实验室的湿度足以产生这种效果。而与此相反,暴露在湿度增加环境下特定时间内的样品之前并没有被干燥,因此在干燥时缺乏这种增强的结块效果。这种效果应用于流化床造粒机:初始颗粒在上升的热风中流化,同时将液体(粘结剂溶液或水)喷在颗粒表面,使其局部产生粘性。流态化的湿“粘性”颗粒之间的碰撞形成粘连和结块。进而在热风气流中干燥颗粒,从而形成固结结构。正因如此,颗粒的大小是由干燥程序所控制的,以避免损坏颗粒床(干燥不足)和避免团聚缺乏(过度干燥)。此外,与婴儿配方奶粉相比,幼儿配方奶粉更小的颗粒尺寸和更高的表面积(结果见第1章)与蒸汽分析仪测定的更高更快的吸湿相一致。

两个样品暴露在95% RH环境下30分钟到3小时后,幼儿配方奶粉结块大小没有变化,但在同一时间内婴儿配方奶粉结块增加。这可能与婴儿配方奶粉的高渗透性有关(见第1章),它允许水分子进入颗粒之间的空间,促进粉末颗粒之间的相互粘附。

 

4结论

本文采用安东帕仪器对两种不同的奶粉样品进行了综合分析。

采用不同技术表征了粉体的堆积密度等指标。结果体现出两种奶粉样品之间的差异,并强调了对粉末的不同处理对其密度的影响。

样品的壁面摩擦角和Warren Spring内聚力表现出相似的特性。Carr指数越低,说明婴儿配方奶粉的流动性越好,从而确保顺利的生产和应用。

ZH,表征了样品对水的吸附现象,结论与粉末溶解度的结论相吻合。此外,还描述了两种样品暴露于较高相对湿度下的差异,结论显示两种样品的初级颗粒和团聚体具有不同变化趋势。

总之,此报告能够完整的表征奶粉的生产、包装、运输和储存的关键特性。

 


 

 


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