微波消解电解镍粉

1 前言

电解镍粉是以镍为主要成分金属粉料，有良好的导电性，粉末颜色通常为黑灰色。主要用于原子能工业、碱性蓄电池电工合金、高温高强度合金，也可以做化学反应的加氢催化剂。本文通过微波消解方法镍粉进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氢氟酸（40%）

3 实验方法

称取镍粉样品约 0.05g（精确至 0.1mg）于消解罐中，加入 2mL 硝酸、6mL 盐酸和 2mL 氢氟酸，静置 15min 后组装消解罐，用 MDS-15 微波消解仪进行消解实验参数如下：

实验过程中ZD实验压力为 1.5Mpa。实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，加入 10mL 盐酸（1+1）于 160℃赶酸至消解罐内溶液剩余 0.5mL 左右，用纯水将其转移至烧杯中，消解液澄清。

4 结果与讨论

电解镍粉样品取样量 0.05g 时，使用王水+氢氟酸体系在 210℃下消解 60min，冷却后加入稀盐酸赶酸定容后，消解液澄清无沉淀。

注意事项

消解液中某些成分会随赶酸进行而析出，可在赶酸时加入适量稀盐酸提高溶解度。