解决方案

关于鱼及鱼肉制品中脂肪的测定

鱼肉制品中富含结合态脂肪,实验中需使结合或包埋在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取脂肪,顾在实验中需运用“酸水解”法与“索氏抽提法”进行实验。

原理

样品中的脂蛋白经过酸解消化破坏,消化液经过过滤,残余物干燥后用石油醚进行提取,然后蒸馏石油醚,干燥提取杯并称重。

实验方法及条件

通用脂肪测定方法

试剂

石油醚, 沸程 30 到 60 °C

蒸馏水或去离子水

盐酸 4 mol/l

pH试纸

仪器

粉碎磨

分析天平,精度 0.1 mg

干燥器,有干燥剂

Hydrotherm或Hydrolyse水解仪

Soxtherm全自动索氏浸提仪,

电子烘箱 控温精度 ± 2 度

脱脂棉 

分析

准备提取杯

每个提取杯放5颗沸石,然后103 °C ± 2度烘干一小时,在干燥器中冷却至室温,后精确称重(0.1mg)

样品准备

选取有代表性的样品,至少需要200克,样品至少搅拌均质2次,样品必须密封保存,防止腐烂变质。分析前,样品必须为环境温度并再次用手搅拌混合,准备好的样品需要在24小时内进行实验。

水解

依据预期的脂肪含量,ZH获得的脂肪含量应该在3克左右,ZD秤取100到150g样品(精确至1毫克),加入100-150ml盐酸及沸石在酸水解仪上,快速煮沸后,降低加热功率使之微沸保持1小时。水解结束后用双倍总量的热水稀释,用预先用热水润湿的滤纸进行过滤,水解杯及冷凝器至少用热水(40度)冲洗3次,滤纸同样要冲洗至中性。ZH滤纸放在玻璃皿上放到烘箱(103 °C ± 2 °C)干燥1.5小时,必须烘干水分,不然水分会对结果产生影响。

提取

冷却后,滤纸转移至提取套筒中,用脱脂棉填充,任何残留在玻璃皿上脂肪必须用脱脂棉(蘸一些石油醚)擦拭并放置在提取套筒中。然后加适量的溶剂并放入仪器中进行实验.

溶剂:石油醚 30-60

实验结束后,提取杯放到烘箱 103 °C ± 2 °C干燥1小时,然后放到干燥器中冷却至室温,后精确称重(0.1 mg). 在干燥15分钟,再冷却称重,检查这二个重量的差值,重复这个过程至前后二个重量差小于0.1 %,如果重量增加,使用较小的值作为结果。提取,干燥,称量应该连续进行。

结果 

计算

脂肪含量 (w)  g/100 g (对应 %) ,按以下公式计算。

001.png

m1= 含有沸石的空提取杯的重量单位 g

m2 = 干燥后含有脂肪的提取杯的重量单位 g

m0 = 样品初始重量单位 g

结果含有小数点后2位数字。


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